[發明專利]一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法有效
| 申請號： | 202010525128.5 | 申請日： | 2020-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN111662176B | 公開（公告）日： | 2023-01-24 |
| 發明（設計）人： | 李契;張敦河;李國棟;劉亞龍 | 申請（專利權）人： | 湖南維摩新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C68/02 | 分類號： | C07C68/02;C07C69/96 |
| 代理公司： | 長沙麓創時代專利代理事務所(普通合伙) 43249 | 代理人： | 賈慶 |
| 地址： | 414300 湖南省岳陽市臨湘市江南鎮*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 光氣 合成 甲酸 正己酯 方法 | ||
1.一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一、底投Ag正己醇于反應裝置中，將反應裝置中的物料溫度降至設定溫度，設定溫度為-10℃到-20℃；
步驟二、反應裝置中的物料溫度降至設定溫度后通過流量計通入光氣；光氣的累計通入量為Bg；
其中，當光氣累計通入量≤ag時，控制反應裝置中的物料溫度≤-10℃；當ag≤光氣累計通入量≤bg時，控制反應裝置中的物料溫度≤-5℃；當bg≤光氣累計通入量≤Bg時，控制反應裝置中的物料溫度≤2℃；按照質量比，A：B＝300:495，a：b：B＝310:410:495；
步驟三、當光氣流量累計至B g時，停止通光，將反應裝置中的物料升溫至28±2℃，并保溫2小時；
步驟四、保溫完畢，控制溫度15℃±2℃通氮氣除去過量的光氣與氯化氫，得到氯甲酸正己酯產品。
2.如權利要求1所述的光氣法合成氯甲酸正己酯的方法，其特征在于，還包括步驟五、通氮氣除去的過量的光氣與氯化氫形成反應尾氣，反應尾氣用10％液堿吸收。
3.如權利要求1所述的光氣法合成氯甲酸正己酯的方法，其特征在于，所述步驟二中，反應裝置中的物料溫度≤-10℃時，光氣的通入速度＜40g/h；當-10℃≤反應裝置中的物料溫度≤-5℃時，光氣的通入速度為60g/h；當-5℃≤反應裝置中的物料溫度≤2℃時，隨溫度上升，光氣的通入速度自40g/h逐漸升為60g/h。
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