[發明專利]一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法

在審

• 申請號: 202010524504.9
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111686762A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 劉民;戴進猛;廖大章;馬帥;任宇梅
• 申請（專利權）人: 遼寧工程技術大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C07C213/00;C07C213/10;C07C215/08;C07C215/10;C07C215/28;C07C215/18;C07D207/08;C01G11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

本發明屬于化合物制備技術領域，公開了一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法包括在反應釜中依次加入氨基酸、光催化劑和無機酸水溶液；向反應釜中通入氬氣；密封反應釜，向反應釜內通入氫氣，升溫至120?130℃；反應30分鐘后降溫繼續反應30分鐘；降溫，室溫下冷卻；向反應物中加入溶劑，攪拌20分鐘，層析分離，對分離物提純后得到氨基醇類化合物。本發明提供的合成路線簡單、原材料易得且成本低，操作簡便，且反應過程溫和可控，同時副產物少，產率高；同時本發明利用硫化鎘納米晶作為光催化劑能夠提高整體反應的效率，還能夠有效提高氨基醇類化合物的活性。

技術領域

本發明屬于化合物制備技術領域，尤其涉及一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法。

背景技術

目前：氨基醇類化合物，化學式為：其中β-氨基醇化合物同時含有氨基和醇基，表現出胺和醇的雙重化學反應性，因此廣泛地應用于生產和生活的各個領域，如：用作高分子材料催化劑、顏料分散劑、工業流體乳化劑以及甲醛固著劑、有機合成試劑(尤其是小分子藥物的合成)等。除此之外，氨基醇的結構還廣泛存在于許多生物活性天然產物中，如抗艾滋病藥物、抗高血壓藥物、冬蟲夏草多球殼菌素、抗多藥耐藥性海洋天然產物等等。因此，氨基醇的合成受到化學家們的廣泛關注。

現有氨基醇類化合物的合成方法主要通過化學催化劑催化，然后還原的方法進行氨基醇類化合物的制備，然而現有現有的制備方法制備的氨基醇類化合物不僅產率低，同時制備方法復雜，成本高，且副產物多。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：現有現有的制備方法制備的氨基醇類化合物不僅產率低，同時制備方法復雜，成本高，且副產物多。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法。

本發明是這樣實現的，一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法包括以下步驟：

步驟一，在反應釜中依次加入氨基酸、光催化劑和無機酸水溶液，攪拌均勻得到混合液；

步驟二，關閉反應釜，向反應釜中通入氬氣30分鐘，將反應釜內原有的空氣全部排出；

步驟三，密封反應釜，向反應釜內通入氫氣，升溫至120-130℃；

步驟四，反應30分鐘后降溫至100-120℃，繼續反應30分鐘；然后降溫，室溫下冷卻；

步驟五，向反應物中加入溶劑，攪拌20分鐘，層析分離，對分離物提純后得到氨基醇類化合物。

進一步，步驟一中，所述氨基酸為L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸、L-苯丙氨酸、L-賴氨酸、L-絲氨酸、L-纈氨酸、D-丙氨酸、D-脯氨酸、D-谷氨酸、D-苯丙氨酸、D-賴氨酸、D-絲氨酸、D-纈氨酸中的任意一種。

進一步，步驟一中，所述光催化劑為硫化鎘納米晶。

進一步，所述硫化鎘納米晶的制備方法為：

(1)將10mmol的氯化鉻加入到50mL水中，磁力攪拌；

(2)攪拌均勻后加入6mmol巰基乙酸，并調節溶液pH值為6-7；

(3)溶液中緩慢加入3mmol硫酸鈉水溶液，攪拌至溶液呈現透明狀；

(4)在溶液中加入無水乙醇，析出沉淀進行洗滌，干燥，得到硫化鎘納米晶。

進一步，步驟一中，所述無機酸水溶液為硅酸水溶液、硼酸水溶液、氫氰酸水溶液、氫氟酸水溶液、亞硝酸水溶液、高鹵酸水溶液、偏鋁酸水溶液中的任意一種。

進一步，步驟一中，所述無機酸水溶液的濃度為2.0-3.0mol/L。