[發明專利]一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法

在審

• 申請號: 202010524504.9
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111686762A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 劉民;戴進猛;廖大章;馬帥;任宇梅
• 申請（專利權）人: 遼寧工程技術大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C07C213/00;C07C213/10;C07C215/08;C07C215/10;C07C215/28;C07C215/18;C07D207/08;C01G11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

1.一種可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法包括以下步驟：

步驟一，在反應釜中依次加入氨基酸、光催化劑和無機酸水溶液，攪拌均勻得到混合液；

步驟二，關閉反應釜，向反應釜中通入氬氣30分鐘，將反應釜內原有的空氣全部排出；

步驟三，密封反應釜，向反應釜內通入氫氣，升溫至120-130℃；

步驟四，反應30分鐘后降溫至100-120℃，繼續反應30分鐘；然后降溫，室溫下冷卻；

步驟五，向反應物中加入溶劑，攪拌20分鐘，層析分離，對分離物提純后得到氨基醇類化合物。

2.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟一中，所述氨基酸為L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸、L-苯丙氨酸、L-賴氨酸、L-絲氨酸、L-纈氨酸、D-丙氨酸、D-脯氨酸、D-谷氨酸、D-苯丙氨酸、D-賴氨酸、D-絲氨酸、D-纈氨酸中的任意一種。

3.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟一中，所述光催化劑為硫化鎘納米晶。

4.如權利要求3所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述硫化鎘納米晶的制備方法為：

(1)將10mmol的氯化鉻加入到50mL水中，磁力攪拌；

(2)攪拌均勻后加入6mmol巰基乙酸，并調節溶液pH值為6-7；

(3)溶液中緩慢加入3mmol硫酸鈉水溶液，攪拌至溶液呈現透明狀；

(4)在溶液中加入無水乙醇，析出沉淀進行洗滌，干燥，得到硫化鎘納米晶。

5.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟一中，所述無機酸水溶液為硅酸水溶液、硼酸水溶液、氫氰酸水溶液、氫氟酸水溶液、亞硝酸水溶液、高鹵酸水溶液、偏鋁酸水溶液中的任意一種。

6.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟一中，所述無機酸水溶液的濃度為2.0-3.0mol/L。

7.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟二中，所述氬氣的純度為99.99％。

8.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟三中，所述氫氣的壓力為6-12MPa；

步驟五中，所述溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的任意一種。

9.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，步驟五中，所述對分離物提純具體包括：

(1)使用100～200目的硅膠和石油醚裝柱，上柱，并將分離物用二氯甲烷溶解裝于硅膠柱子的上端部；

(2)用石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑進行洗脫，并將有機相減壓濃縮除去溶劑；

(3)真空干燥得到純凈的氨基醇類化合物。

10.如權利要求1所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法，其特征在于，所述可見光催化下氨基醇類化合物的綠色合成方法還包括：

利用進樣針抽取反應瓶中的氣體并打入氣相色譜，檢測氣體的種類和含量；當氣體中不存在羰基化合物時，反應結束。