[發明專利]從待測樣品中分離镎的分離方法

有效

• 申請號: 202010523697.6
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111621652B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 張曦;余振華;張生棟;楊素亮;楊志紅;姚曜暉
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C22B60/02
• 分類號: C22B60/02;C22B3/14;C22B3/26;C22B3/32;C22B3/34;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 張成新

本發明的實施例提供了一種從待測樣品中分離镎的分離方法，所述方法包括以下步驟：采用氟化氫銨作為溶解劑對所述待測樣品進行溶解；將所述待測樣品的溶解液與第一萃取劑接觸，獲得包含所述镎的有機相；將所述有機相與絡合劑接觸，獲得包含所述镎的水相；通過第二萃取劑從所述水相中萃取镎；其中，所述第一萃取劑為雙酰胺莢醚。本發明實施例的镎的分離方法適用于從巖石、土壤、河底沉積物樣品中分離镎。根據本發明實施例的镎的分離方法，能夠從含有大量干擾元素或離子的體系中富集痕量镎，提高镎的分離純化效果，從而提高其檢測分析精度。

技術領域

本發明涉及放射性核素回收技術領域，具體涉及一種從待測樣品中分離镎的分離方法。

背景技術

超鈾元素镎的同位素²³⁷Np具有半衰期長(2.14×10⁶年)、放射性毒性強的特點。環境中镎的來源包括放射性塵埃、核電站事故造成的核素泄露、高放廢物深地質處置元素遷移等。由于镎的放射性毒性強，對環境中的镎進行監測十分有必要。

镎在環境樣品(例如巖石樣品)中含量極低，每克環境樣品中僅含有飛克至皮克量級，通常采用質譜法進行檢測。然而，從巖石中分離足夠的镎十分困難，需要溶解幾十甚至幾百克的巖石；傳統的無機酸溶解法僅適用于毫克量級的巖石溶解，對于百克量級的巖石溶解可采用氟化氫銨溶解法實現。

然而，氟化氫銨溶解液體系的組成相對較復雜，除含有大量氟離子、硅酸外，還含有巖石中基體元素以及其他與镎化學性質相似的元素，且這些元素的含量均遠高于镎的含量(高出10⁸以上數量級)，這些組分將會對镎的分離檢測造成嚴重干擾。并且，镎在如此復雜的介質中的化學行為與單一體系的化學行為相差較大，傳統的TBP(磷酸三丁酯)萃取、陰離子交換等方法難以從溶解液中高效回收镎。

基于上述存在的問題，有必要建立有效的分離純化流程，以提高镎的分離效果。

發明內容

本發明的實施例提供一種從待測樣品中分離镎的分離方法，解決相關技術中存在的镎分離效果差、分析不準確的問題。

根據本發明的一個方面，提供一種從待測樣品中分離镎的分離方法，所述方法包括以下步驟：采用氟化氫銨作為溶解劑對所述待測樣品進行溶解；將所述待測樣品的溶解液與第一萃取劑接觸，獲得包含所述镎的有機相；將所述有機相與絡合劑接觸，獲得包含所述镎的水相；通過第二萃取劑從所述水相中萃取镎；其中，所述第一萃取劑為雙酰胺莢醚。

在一些實施例中，所述第一萃取劑為N,N’-二甲基-N,N’-二辛基-3-氧雜-戊二酰胺。

在一些實施例中，所述第二萃取劑為α-噻吩甲酰基三氟丙酮。

在一些實施例中，采用氟化氫銨作為溶解劑對所述待測樣品進行溶解的步驟包括：對所述溶解液中的镎進行還原。

在一些實施例中，所述還原劑選自肼的烷基化衍生物、羥胺的烷基化衍生物以及氨基磺酸亞鐵。

在一些實施例中，所述絡合劑選自戊二酰偕亞胺二肟、草酸以及EDTA二鈉鹽。

根據本發明的另一個方面，提供一種從待測樣品中分離镎的分離方法，所述方法包括以下步驟：采用氟化氫銨作為溶解劑對所述待測樣品進行溶解；將所述溶解液通過第一萃取色層柱進行鈾、镎分離，并通過絡合劑洗脫镎；將上一步驟獲得的洗脫液通過第二萃取色層柱，進行镎純化；其中，所述第一萃取色層柱為雙酰胺莢醚。

在一些實施例中，所述第一萃取色層柱為DMDODGA/CMG20。

在一些實施例中，所述第二萃取色層柱為DOWEX-1×4。

在一些實施例中，采用氟化氫銨作為溶解劑對所述待測樣品進行溶解的步驟包括：對所述溶解液中的镎進行還原。

在一些實施例中，所述方法還包括，通過TTA萃取進一步純化镎。