[發明專利]一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法

有效

• 申請號: 202010523595.4
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111426683B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 李豐;江燕玲;黃榮來;伍莉婷;潘靜雯;彭凜然;毓志超;文永賢
• 申請（專利權）人: 廣州智匯生物科技有限公司;紫金縣農業農村局;河源市源城區農產品質量監督檢驗檢測站
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 莫莉萍;吳勇明

1.一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，包括以下：

步驟a，待測樣品制備：

取一定量樣品，加入氫氧化鈉溶液，振蕩溶解，靜置，得到樣品液，取所述樣品液吹干，得到待測樣品；

步驟b，第一待測液制備:

向步驟a中所述待測樣品中加入無水四氫呋喃，并振蕩混勻，得到第一待測液；

步驟c，第一中間體制備:

向步驟b中所述第一待測液中加入丙酮、苯乙酮酸甲酯和三（二甲胺基）膦，攪拌一定時間，加入叔丁基四甲基胍，在一定溫度下加熱，得到第一中間體；

步驟d，第二中間體制備:

將步驟c中所述第一中間體冷卻至室溫，加入濃氨水和碘，混合均勻后，靜置，得到第二中間體；

步驟e，重氮偶合反應：

在酸性條件下，向步驟d中所述第二中間體加入亞硝酸鹽溶液、對氨基苯磺酸-冰乙酸溶液進行反應，得到第二待測液；當第二待測液變為深紅色或深紫色時，判定樣品中含有磺脲類藥物成分；當第二待測液顏色沒有變化時，判定樣品中不含有磺脲類藥物成分。

2.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，

步驟a，待測樣品制備：

取一定量樣品，研磨成粉末，加入2~3ml氫氧化鈉溶液，振蕩溶解，靜置，得到樣品液，取所述樣品液0.5~1ml吹干，得到待測樣品；

步驟b，第一待測液制備:

向步驟a中所述待測樣品中加入1~2ml無水四氫呋喃，并振蕩混勻，得到第一待測液；

步驟c，第一中間體制備:

向步驟b中所述第一待測液中加入苯乙酮酸甲酯、三（二甲胺基）膦和5-10ml丙酮，攪拌一定時間，加入叔丁基四甲基胍，在60~70℃下加熱，得到第一中間體，所述苯乙酮酸甲酯：三（二甲胺基）膦：叔丁基四甲基胍的質量比為5:8:10，所述苯乙酮酸甲酯、三（二甲胺基）膦和叔丁基四甲基胍的總質量為0.241-0.723g；

步驟d，第二中間體制備:

將步驟c中所述第一中間體冷卻至室溫，加入0.5~1.5ml濃氨水和0.142g碘，混合均勻后，在室溫下靜置15min，得到第二中間體；

步驟e，重氮偶合反應：

在酸性條件下，向步驟d中所述第二中間體加入0.5~1.5ml亞硝酸鹽溶液和1~3ml對氨基苯磺酸-冰乙酸溶液進行反應，得到第二待測液；當第二待測液變為深紅色或深紫色時，判定樣品中含有磺脲類藥物成分；當第二待測液顏色沒有變化時，判定樣品中不含有磺脲類藥物成分。

3.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述磺脲類藥物成分選自格列本脲、格列美脲、格列齊特、格列喹酮、格列吡嗪中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述步驟a中氫氧化鈉溶液的濃度為0.2mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述步驟d中濃氨水的質量分數為28%。

6.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述步驟e中亞硝酸鹽溶液的濃度為0.1mol/L。

7.根據權利要求5所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述亞硝酸鹽為亞硝酸鈉或亞硝酸鉀中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述對氨基苯磺酸-冰乙酸溶液中對氨基苯磺酸的濃度為0.01g/ml。

9.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述對氨基苯磺酸-冰乙酸溶液中冰乙酸與水的體積比為3:7。

10.根據權利要求1所述的一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，其特征在于，所述步驟c中攪拌時間不超過15min。