[發明專利]一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法

有效

• 申請號: 202010523595.4
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111426683B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 李豐;江燕玲;黃榮來;伍莉婷;潘靜雯;彭凜然;毓志超;文永賢
• 申請（專利權）人: 廣州智匯生物科技有限公司;紫金縣農業農村局;河源市源城區農產品質量監督檢驗檢測站
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 莫莉萍;吳勇明

本發明公開了一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，包括步驟a，待測樣品制備；步驟b，第一待測液制備；步驟c，第一中間體制備；步驟d，第二中間體制備；步驟e，重氮偶合反應。本發明將樣品中的磺脲類藥物成分通過反應轉化為含有磺酰胺基的第二中間體，第二中間體的磺酰胺基可以與亞硝酸鹽和對氨基苯磺酸發生重氮偶合反應，生成深紅色或深紫色的偶氮化合物。本發明方法在不使用大型儀器的情況下，通過反應顏色變化，可以準確檢測降糖類保健品中是否含有磺脲類藥物成分，特異性強，無干擾反應，靈敏度高，反應時間短，操作簡便，試劑使用量少，檢測成本低，檢測準確度高，對實驗環境要求低，適用于大批量對降糖類保健品進行快速檢測。

技術領域

本發明涉及檢測領域，特別是涉及一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法。

背景技術

磺脲類藥物是一個成員眾多的大家族，近年來，不斷有新的品種，如格列美脲和新劑型，如格列吡嗪控釋片、格列齊特緩釋片面世。臨床應用較多的是第二代和第三代磺脲類藥物，第一代已基本被淘汰。但是現在在降糖類保健品中非法添加磺脲類藥物成分的現象比較嚴重，對消費者的身體健康存在很大隱患。

目前商業化檢測磺脲類藥物成分的方法主要是高效液相色譜法。但是該方法存在以下缺陷：操作難度較大，處理步驟繁瑣，耗時較長，方法容錯率低，對于操作人員要求較高，且陽性結果需要液相色譜-串聯質譜法確證，極大的提高了實驗成本及時間，并且方法儀器、試劑成本均較高，不適合在較大范圍開展。

申請號為201611140069.X 專利名稱為：一種磺脲類化學成分的快速檢測方法的專利文獻，公開了利用CuSO4試液，根據沉淀反應現象判斷樣品中是否含有磺脲類化學成分的檢測方法。該方法是一種快速檢測類方法，使用二價銅離子與磺脲類形成銅鹽后產生一定顏色變化現象判讀結果。但反應現象不明顯，且與氫氧化銅沉淀無較大差異，難以判讀，容易造成假陽性或假陰性的結果，抗干擾能力較差，無法針對性檢測磺脲成分。抗干擾能力差，反應不靈敏，現象不明顯等均不適用于現階段高質量檢測方法的要求。

因此，需要開發一種操作簡便、快速，不需要大型的分析儀器，耗時較少，專屬性強，靈敏度高，檢驗結果正確率高，分析成本低，對實驗環境要求低，適用于檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法。

根據本發明的一個方面，提供了一種檢測降糖類保健品中磺脲類藥物成分的方法，包括以下：

步驟a，待測樣品制備：

取一定量樣品，加入氫氧化鈉溶液，振蕩溶解，靜置，得到樣品液，取所述樣品液吹干，得到待測樣品；

步驟b，第一待測液制備:

向步驟a中所述待測樣品中加入無水四氫呋喃，并振蕩混勻，得到第一待測液；

步驟c，第一中間體制備:

向步驟b中所述第一待測液中加入丙酮、苯乙酮酸甲酯和三（二甲胺基）膦，攪拌一定時間，加入叔丁基四甲基胍，在一定溫度下加熱，得到第一中間體；

步驟d，第二中間體制備:

將步驟c中所述第一中間體冷卻至室溫，加入濃氨水和碘，混合均勻后，靜置，得到第二中間體；

步驟e，重氮偶合反應：

在酸性條件下，向步驟d中所述第二中間體加入亞硝酸鹽溶液、對氨基苯磺酸-冰乙酸溶液進行反應，得到第二待測液；當第二待測液變為深紅色或深紫色時，判定樣品中含有磺脲類藥物成分；當第二待測液顏色沒有變化時，判定樣品中不含有磺脲類藥物成分。