[發明專利]一種雙金屬催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法

有效

• 申請號: 202010522925.8
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111635382B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 劉迎新;郭良玉;陳夢婷;魏作君
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D307/52
• 分類號: C07D307/52;B01J23/89
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種雙金屬催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法，其特征在于，以5-羥甲基糠醛、硝基苯為原料，負載型雙金屬為催化劑，氫氣為還原劑，在反應溶劑中反應制得5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇；

所述的負載型雙金屬催化劑，載體為活性炭、氧化鋁或氧化鈦中的一種，負載金屬為貴金屬Pd或Ir中的一種與非貴金屬Ni組成的雙金屬；

所述反應溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃或1,4-二氧六環與水的混合溶劑；

所述的負載型雙金屬催化劑，金屬負載量為0.05~20 wt%；

所述的雙金屬中貴金屬與非貴金屬的物質的量之比為1：0.05~20；

所述5-羥甲基糠醛與硝基苯的物質的量之比為1:0.8~5.0，5-羥甲基糠醛與負載型雙金屬催化劑的質量比為1:0.001~0.4，溶劑的體積用量以5-羥甲基糠醛的質量計為5~50mL/g。

2.如權利要求1所述的雙金屬催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法，其特征在于，所述的負載型雙金屬催化劑的制備方法為：將載體在400~600℃焙燒3~8小時，按金屬負載量配制金屬可溶性鹽的水溶液浸漬液，將焙燒后的載體完全浸沒于浸漬液中，然后在80~150℃下干燥，再于300 ~ 800℃下焙燒，最后在200 ~ 800℃下通入還原性氣體還原，制備得到所述負載型雙金屬催化劑。

3.如權利要求1所述的雙金屬催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法，其特征在于，所述溶劑為1,4-二氧六環和水的混合溶劑，其中1,4-二氧六環和水的體積比為1:0.5~10。

4.如權利要求1所述的雙金屬催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法，其特征在于，所述反應條件為：氫氣壓力為0.5 ~ 5 MPa，30 ~ 200℃溫度下反應0.5 ~ 12小時。

5.如權利要求1所述的雙金屬催化合成5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的方法，其特征在于，所述反應結束后還經過后處理，方法為：將反應液抽濾，濾餅為負載型雙金屬催化劑，回收再用；濾液經蒸餾除去溶劑，剩余物經柱層析分離，得到產物5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇。