[發(fā)明專利]一種TEM樣品的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010522287.X
• 申請(qǐng)日: 2020-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN111693554A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘超榮;齊瑞娟;成巖;黃榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/20008
• 分類號(hào): G01N23/20008;G01N23/04;G01N1/28
• 代理公司: 北京恒創(chuàng)益佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

本發(fā)明公開了一種TEM樣品制備方法，該方法包括以下步驟：使用聚焦離子束在目標(biāo)結(jié)構(gòu)上下兩側(cè)轟擊出凹坑，對(duì)靠近目標(biāo)結(jié)構(gòu)兩側(cè)側(cè)壁進(jìn)行清理，然后對(duì)目標(biāo)結(jié)構(gòu)進(jìn)行U型切割，而后使用納米操縱儀將目標(biāo)結(jié)構(gòu)原位轉(zhuǎn)移到銅支架上，然后將銅支架旋轉(zhuǎn)90度使目標(biāo)結(jié)構(gòu)的側(cè)面正對(duì)離子束方向，接著使用小束流將目標(biāo)結(jié)構(gòu)的側(cè)面損傷區(qū)域切割清理干凈，以便在目標(biāo)結(jié)構(gòu)的側(cè)面上沉積保護(hù)膜，然后進(jìn)行最后的細(xì)拋減薄。該方法可將傳統(tǒng)FIB制備TEM樣品側(cè)面薄區(qū)范圍從不足1微米提高到6微米以上，大大提高了對(duì)目標(biāo)結(jié)構(gòu)側(cè)面微結(jié)構(gòu)的觀測(cè)范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及TEM的樣品制備方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

TEM(Transmission Electron Microscope，透射電子顯微鏡)是材料科學(xué)，生物科學(xué)，半導(dǎo)體制造業(yè)等領(lǐng)域中用于觀測(cè)材料或器件的微觀形貌、尺寸、結(jié)構(gòu)特征的一個(gè)重要工具，其將經(jīng)電磁透鏡加速和聚集的高能電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子發(fā)生碰撞后改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成具有襯度差異的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。由于TEM使用高能電子光源，其電子束的波長(zhǎng)很短，因此分辨率很高，可觀測(cè)超薄樣品的形貌和尺寸。

樣品制備是TEM分析技術(shù)得以實(shí)現(xiàn)的前提條件，由于電子束波長(zhǎng)短，穿透力不強(qiáng)，因此通常需要將TEM樣品制備為0.1μm左右厚度的超薄切片，在許多情況下需要借助 FIB(Focus Ion Beam，聚焦離子束)進(jìn)行納米加工。

隨著材料科學(xué)的發(fā)展·，對(duì)精細(xì)結(jié)構(gòu)的研究從近表面進(jìn)一步擴(kuò)展到材料內(nèi)部，通常希望觀測(cè)從樣品表面至內(nèi)部數(shù)微米間微結(jié)構(gòu)的連續(xù)變化，而運(yùn)用常規(guī)的FIB制備TEM 樣品方法難以制備合適的樣品。現(xiàn)有的FIB透射制樣方法，由于聚焦離子束的特性，在材料深度方向上的可觀測(cè)薄區(qū)范圍一般只能覆蓋到零點(diǎn)幾微米至1微米左右。如對(duì)更深入?yún)^(qū)域進(jìn)行薄區(qū)加工，需要大角度傾斜樣品，此時(shí)高能離子束容易在樣品表面和側(cè)壁造成損傷，同時(shí)加工區(qū)域的控制也變得更為復(fù)雜，很難保證樣品的完整性，獲得合適的觀測(cè)樣品。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種TEM樣品的制備方法，用于解決現(xiàn)有TEM樣品制備技術(shù)難以制備大尺寸深度薄區(qū)樣品的問題，即用于解決在采用常規(guī)方法制備截面樣品時(shí)，通常只有接近表面的1微米左右區(qū)域?yàn)?.1um左右的薄區(qū)，如需對(duì)更深入?yún)^(qū)域進(jìn)行加工時(shí)，需要大角度傾斜樣品，此時(shí)高能量的離子束容易在樣品表面和側(cè)壁造成損傷，同時(shí)很難控制加工區(qū)域范圍，難以保證樣品的完整性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的：

一種TEM樣品的制備方法，所述方法包括以下步驟：

1)提供一塊體樣品20，所述塊體樣品20包含目標(biāo)結(jié)構(gòu)21；

2)對(duì)步驟1)所述的目標(biāo)結(jié)構(gòu)兩側(cè)挖凹坑22；使用FIB在目標(biāo)結(jié)構(gòu)21上下兩側(cè)對(duì)稱區(qū)域分別轟擊形成凹坑22；

3)從側(cè)面對(duì)步驟2)獲得的目標(biāo)結(jié)構(gòu)21進(jìn)行U型切割得到U型開口23；用U型開口23將目標(biāo)結(jié)構(gòu)21與塊體樣品20分割成僅有一端相連；

4)使用納米操縱儀的探針24粘接步驟3)所述目標(biāo)結(jié)構(gòu)21；

5)將步驟4)中探針24粘接的目標(biāo)結(jié)構(gòu)21和塊體樣品的連接處切斷；

6)將步驟5)獲得的目標(biāo)結(jié)構(gòu)21轉(zhuǎn)移到一個(gè)銅支架26上；

7)將步驟6)獲得的銅支架26旋轉(zhuǎn)90度，使目標(biāo)結(jié)構(gòu)21的側(cè)面正對(duì)離子束方向；

8)將步驟7)獲得的目標(biāo)結(jié)構(gòu)21側(cè)面的離子損傷區(qū)域28清理切割；

9)在步驟8)獲得的目標(biāo)結(jié)構(gòu)側(cè)面表面沉積保護(hù)膜29；

10)對(duì)步驟9)獲得的帶保護(hù)膜的側(cè)面進(jìn)行細(xì)拋減薄，得到所需的TEM樣品。