[發明專利]一種TEM樣品的制備方法

在審

• 申請號: 202010522287.X
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111693554A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 鐘超榮;齊瑞娟;成巖;黃榮
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/04;G01N1/28
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

1.一種TEM樣品的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)提供一塊體樣品(20)，所述塊體樣品(20)包含目標結構(21)；

2)對步驟1)所述的目標結構兩側挖凹坑(22)；使用FIB在目標結構(21)上下兩側對稱區域分別轟擊形成凹坑(22)；

3)從側面對步驟2)獲得的目標結構(21)進行U型切割得到U型開口(23)；用U型開口(23)將目標結構(21)與塊體樣品(20)分割成僅有一端相連；

4)使用納米操縱儀的探針(24)粘接步驟3)所述目標結構(21)；

5)將步驟4)中探針(24)粘接的目標結構(21)和塊體樣品的連接處切斷；

6)將步驟5)獲得的目標結構(21)轉移到一個銅支架(26)上；

7)將步驟6)獲得的銅支架(26)旋轉90度，使目標結構(21)的側面正對離子束方向；

8)將步驟7)獲得的目標結構(21)側面的離子損傷區域(28)清理切割；

9)在步驟8)獲得的目標結構側面表面沉積保護膜(29)；

10)對步驟9)獲得的帶保護膜的側面進行細拋減薄，得到所需的TEM樣品。

2.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，凹坑(22)的三維尺寸，長度A應大于U型開口總高度E的1.5倍，寬度B應當大于U型開口的總寬度F 2um，凹坑(22)的深度應為U型開口的高度E加4um。

3.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，U型開口(23)的尺寸應根據目標結構(21)的尺寸進行調整；U型開口(23)的側壁和底邊應距離目標結構1-1.5um。

4.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，在步驟3)中粘接納米操縱儀的探針(24)和目標結構(21)所使用的離子束束流應小于100pA，優選地，離子束束流為40pA。

5.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，在步驟6)中所使用的銅支架結構滿足旋轉90度后不會遮擋離子束。

6.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，步驟9)中所述的沉積保護膜(29)，先使用電子束沉積第一層保護膜，再使用離子束沉積第二層保護膜。

7.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，選用束流為3.2nA的電子束沉積碳或鉑金或鎢保護膜至目標結構(21)側面，接著使用束流小于100pA的離子束沉積Pt或W金屬保護膜覆蓋電子束沉積的保護膜。

8.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，步驟10)中所述對步驟9)之后獲得帶保護膜(29)的側面進行細拋減薄，其范圍應包含塊體樣品(20)的表面至內部感興趣區域的整個深度范圍。

9.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，步驟10)中對所示步驟9)之后獲得的帶保護膜的側面進行細拋減薄時應使用小束流離子束，優選地，束流為40pA～80pA。

10.根據權利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，目標結構(21)的側面在細拋減薄后的厚度d應小于或等于0.1um。