[發明專利]低收縮牙科復合樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202010520767.2
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111557855B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 吳峻嶺;胡格;王宗華;周傳健;趙家鑫
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: A61K6/887
• 分類號: A61K6/887;A61K6/76;A61K6/77;A61K6/60;A61K6/15
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.低收縮牙科復合樹脂，其特征在于，包括如下質量百分比的原料組成：

樹脂基質 25-35%；

無機填料 65-75%；

所述的樹脂基質為雙酚A環氧丙烯酸酯（Bis-EAR）、甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）、膨脹單體3，9-二乙基-3，9-二羥甲基-1，5，7，11-四氧雜螺-[5，5]十一烷（DDTU）和引發劑組成；

樹脂基質中 Bis-EAR和GMA的質量比為1:（0.8-1.2）；DDTU的添加量為Bis-EAR和GMA總質量的12-17%；

樹脂基質中所述的引發劑為二苯基碘鎓六氟磷酸鹽（PI）、樟腦醌（CQ）、甲基丙烯酸二甲氨乙酯（DMAEMA）組成的三元引發體系PI/CQ/DMAEMA，三元引發體系中PI：CQ：DMAEMA=3：1：3，質量比；所述的引發劑的加入量為Bis-EAR和GMA總質量的7-9%。

2.根據權利要求1所述的低收縮牙科復合樹脂，其特征在于，所述的無機填料為鋁硅酸鋇顆粒、玻璃粉、微米級的SiO₂、納米SiO₂中的一種或任意組合。

3.根據權利要求1所述的低收縮牙科復合樹脂，其特征在于，所述的低收縮牙科復合樹脂，包括如下質量百分比的原料組成：

樹脂基質 28-32%；

無機填料 68-72%。

4.根據權利要求1所述的低收縮牙科復合樹脂，其特征在于，所述的低收縮牙科復合樹脂，包括如下質量百分比的原料組成：

Bis-EAR/GMA/DDTU和引發劑組成的樹脂基質30%；

Bis-EAR：GMA的質量比為1:1，DDTU為Bis-EAR和GMA總質量的15%，引發劑為PI/CQ/DMAEMA組成的三元引發體系，PI：CQ：DMAEMA的質量比為3：1：3，引發劑為Bis-EAR和GMA總質量的7%；

微觀結構均為球形的微米級的SiO₂與納米SiO₂按照1:1質量比組成的無機填料70%。

5.根據權利要求1所述的低收縮牙科復合樹脂，其特征在于，所述的DDTU按照如下方法制備得到：

將三羥甲基丙烷和氧化二丁基錫溶于甲苯中，于110-130℃回流反應15-25個小時，反應完成后冷卻至室溫，攪拌條件下逐滴加入CS₂，升溫至100℃，繼續反應10-15小時；將反應物減壓蒸餾去除低沸物后得粘稠液體，使用正己烷洗滌后，在甲苯中加熱溶解，低溫重結晶，將結晶產物進行真空抽濾，烘干，即得。

6.根據權利要求5所述的低收縮牙科復合樹脂，其特征在于，三羥甲基丙烷和氧化二丁基錫的質量比為1:（1.5-2.5），三羥甲基丙烷的質量與CS₂的體積比為1：（1-1.5）g/mL。

7.權利要求1所述的低收縮牙科復合樹脂的制備方法，包括步驟如下：

將無機填料、DDTU與Bis-EAR/GMA避光條件下共混，在常溫、可見光照射下，通過三元光引發體系發生自由基/陽離子共聚反應并固化，即得低收縮牙科復合樹脂。