[發(fā)明專利]一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010520352.5
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN111620313B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王開新;孫虹;韓成良;楊得全;吳斌;謝勁松
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥中航納米技術(shù)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/076
• 分類號(hào): C01B21/076;B82Y40/00;B01J8/00;B01J8/02;B01J4/00
• 代理公司: 合肥輝達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34165
• 代理人: 張麗園

一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝，涉及氮化物粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。步驟為：首先構(gòu)建化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器，然后通過1#進(jìn)氣管持續(xù)通入氬氣+氮?dú)庵脫Q設(shè)備內(nèi)部以形成惰性氣氛；由進(jìn)出料控制機(jī)構(gòu)向化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器的反應(yīng)箱體中輸送氫化鈦顆粒，反應(yīng)載氣氨氣由2#進(jìn)氣管通入反應(yīng)器中，升溫開始化學(xué)氣相沉積反應(yīng)反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，持續(xù)通入氬氣+氮?dú)庾鳛榇憷錃饬鬟M(jìn)行冷卻，待冷卻至常溫時(shí)，通過進(jìn)出料控制機(jī)構(gòu)排出反應(yīng)得到的納米氮化鈦粉體。本發(fā)明工藝操作更加簡便，安全性高，制備產(chǎn)物純度較高。通過合理設(shè)計(jì)化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器，使加工操作安全性得到顯著提升。通過進(jìn)出料結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，使進(jìn)料、出料操作更為安全、便捷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氮化物粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝。

背景技術(shù)

具有高熔點(diǎn)、高硬度、高化學(xué)穩(wěn)定性及優(yōu)異的電學(xué)和光學(xué)性能的氮化物粉體已引起人們的普遍關(guān)注。獨(dú)特的理化性能使得這類氮化物在半導(dǎo)體器件、微電子、多孔陶瓷等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

氮化鈦是一種新型的多功能金屬陶瓷材料，它的熔點(diǎn)高、硬度大、摩擦系數(shù)小，是熱和電的良導(dǎo)體。首先，氮化鈦是用于高強(qiáng)度的金屬陶瓷工具、噴汽推進(jìn)器、以及火箭等優(yōu)良的結(jié)構(gòu)材料。另外，氮化鈦有較低的摩擦系數(shù)，可作為高溫潤滑劑。氮化鈦合金用作軸承和密封環(huán)可顯示出優(yōu)異的效果。氮化鈦有較高的導(dǎo)電性，可用作熔鹽電解的電極以及點(diǎn)觸頭、薄膜電阻等材料。氮化鈦有較高的超導(dǎo)臨界溫度，是優(yōu)良的超導(dǎo)材料。

目前，制備氮化鈦粉體主要有固相反應(yīng)合成、化學(xué)氣相沉積等方法。其中，化學(xué)氣相沉積方法具有制備產(chǎn)物粒徑分布均勻等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。但是，目前常規(guī)化學(xué)氣相沉積反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價(jià)成本高。且人工進(jìn)料、出料操作復(fù)雜，危險(xiǎn)性較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述存在制備氮化鈦粉體出現(xiàn)的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝，通過合理設(shè)計(jì)反應(yīng)設(shè)備，使工藝操作更加簡便，安全性高，制備產(chǎn)物純度較高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝，步驟如下：

①、化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器的構(gòu)建

所述化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器主要包括機(jī)體1、反應(yīng)箱體2、活動(dòng)槽3以及進(jìn)出料控制機(jī)構(gòu)；

所述反應(yīng)箱體設(shè)置于機(jī)體的頂部，反應(yīng)箱體連接有1#進(jìn)氣管和2#進(jìn)氣管，分別用于向反應(yīng)箱體中輸送惰性氣體或反應(yīng)氣體；

所述反應(yīng)箱體底部設(shè)有環(huán)狀密封圈；

所述進(jìn)出料控制機(jī)構(gòu)主要包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)、轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿、主動(dòng)輪、移動(dòng)板、從動(dòng)輪、定位套環(huán)、壓縮彈簧、支撐桿、固定板、盛料盒、固定座；

所述移動(dòng)板的兩端通過移動(dòng)槽限制其上下移動(dòng)軌跡；移動(dòng)板上固定安裝有個(gè)呈方形排布的支撐桿，支撐桿的頂部固定有呈圓形的盛料盒；盛料盒在其最高位置時(shí)，其通過環(huán)狀密封圈圍合；盛料盒在其最低位置時(shí)，可從機(jī)體的進(jìn)出料口放入物料或取出反應(yīng)完成的物料；

所述移動(dòng)板左右兩側(cè)各與一個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿的外表面螺紋連接，其內(nèi)部設(shè)置有與轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿相適配的螺紋，通過兩個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，可帶動(dòng)移動(dòng)板向下移動(dòng)；活動(dòng)槽開設(shè)于機(jī)體的底部，活動(dòng)槽內(nèi)表面的兩側(cè)均連通有移動(dòng)槽；通過兩個(gè)移動(dòng)槽分別對移動(dòng)板的左右兩側(cè)起到限位作用；

所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)通過固定板固定安裝在機(jī)體內(nèi)部，驅(qū)動(dòng)電機(jī)輸出軸的一端固定連接有主動(dòng)輪；通過驅(qū)動(dòng)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，可以同時(shí)帶動(dòng)主動(dòng)輪進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)；轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿的外表面套接有從動(dòng)輪，轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿的外表面且位于從動(dòng)輪的頂部設(shè)置有定位套環(huán)；兩個(gè)從動(dòng)輪外表面的一側(cè)均通過皮帶與主動(dòng)輪外表面的一側(cè)傳動(dòng)連接，定位套環(huán)與轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿的外表面固定連接；

②、通過1#進(jìn)氣管持續(xù)通入氬氣+氮?dú)庵脫Q設(shè)備內(nèi)部以形成惰性氣氛，然后關(guān)閉1#進(jìn)氣管；