[發明專利]一種利用化學氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝

有效

• 申請號: 202010520352.5
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111620313B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 王開新;孫虹;韓成良;楊得全;吳斌;謝勁松
• 申請（專利權）人: 合肥中航納米技術發展有限公司
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;B82Y40/00;B01J8/00;B01J8/02;B01J4/00
• 代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165
• 代理人: 張麗園

1.一種利用化學氣相沉積法制備納米氮化鈦粉體的工藝，其特征在于，步驟如下：

①、化學氣相沉積反應器的構建

所述化學氣相沉積反應器主要包括機體、反應箱體、活動槽以及進出料控制機構；

所述反應箱體設置于機體的頂部，反應箱體連接有1#進氣管和2#進氣管，分別用于向反應箱體中輸送惰性氣體或反應氣體；所述反應箱體底部設有環狀密封圈；

所述進出料控制機構主要包括驅動電機、轉動絲桿、主動輪、移動板、從動輪、定位套環、壓縮彈簧、支撐桿、固定板、盛料盒、固定座；

所述移動板的兩端通過移動槽限制其上下移動軌跡；移動板上固定安裝有個呈方形排布的支撐桿，支撐桿的頂部固定有呈圓形的盛料盒；盛料盒在其最高位置時，其通過環狀密封圈圍合；盛料盒在其最低位置時，可從機體的進出料口放入物料或取出反應完成的物料；所述移動板左右兩側各與一個轉動絲桿的外表面螺紋連接，其內部設置有與轉動絲桿相適配的螺紋，通過兩個轉動絲桿同時轉動，可帶動移動板向下移動；活動槽開設于機體的底部，活動槽內表面的兩側均連通有移動槽；通過兩個移動槽分別對移動板的左右兩側起到限位作用；

所述驅動電機通過固定板固定安裝在機體內部，驅動電機輸出軸的一端固定連接有主動輪；通過驅動電機轉動，可以同時帶動主動輪進行轉動；轉動絲桿的外表面套接有從動輪，轉動絲桿的外表面且位于從動輪的頂部設置有定位套環；兩個從動輪外表面的一側均通過皮帶與主動輪外表面的一側傳動連接，定位套環與轉動絲桿的外表面固定連接；

所述化學氣相沉積反應器的兩個轉動絲桿的底部通過固定座支撐，固定座位于機體內側底部；

所述化學氣相沉積反應器的兩個轉動絲桿的外表面套接有壓縮彈簧，壓縮彈簧位于移動板的底部與活動槽內表面的底部之間，在移動板在向下移動時擠壓壓縮彈簧；

所述化學氣相沉積反應器的所述機體底部的開設有放置槽，固定桿固定連接于放置槽內表面的頂部，固定桿的外表面套接有支撐座；放置槽共設置有四個，分別位于機體底部的四個拐角處，支撐座與固定桿的外表面活動連接；固定桿的外表面上位于支撐座的頂部套接有緩沖彈簧；

②、通過1#進氣管持續通入氬氣+氮氣置換設備內部以形成惰性氣氛，然后關閉1#進氣管；

③、由進出料控制機構向化學氣相沉積反應器的反應箱體中輸送氫化鈦顆粒，反應載氣氨氣由2#進氣管通入反應器中，控制氨氣的載氣流量為200～500sccm，升溫速率為100～150 ℃/h，升溫至500～800℃進行化學氣相沉積反應；

④、反應結束后，再次打開1#進氣管，持續通入氬氣+氮氣作為淬冷氣流進行冷卻，待冷卻至常溫時，通過進出料控制機構排出反應得到的納米氮化鈦粉體。