[發(fā)明專利]一種電池級(jí)磷酸鋰制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010519248.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN111533100A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡志武;黃湛明;陳敬業(yè)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南眾德新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/30
• 分類號(hào): C01B25/30;H01M4/58;H01M10/54
• 代理公司: 長沙德恒三權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43229
• 代理人: 葛艷

一種電池級(jí)磷酸鋰制備方法，包括如下步驟：A、預(yù)處理：將粗制磷酸鋰通過熟化處理得到粗制磷酸鋰熟料，將粗制磷酸鋰熟料進(jìn)行粉碎處理；B、初步除雜：將步驟A得到的粗制磷酸鋰熟料用酸溶解后用堿調(diào)節(jié)pH值至4～7，加熱后過濾，取濾液；C、二次除雜：將步驟B得到的濾液通過樹脂交換除雜而得到磷酸鋰粗液；D、鋰磷比調(diào)節(jié)：往磷酸鋰粗液中加入磷酸進(jìn)行調(diào)節(jié)，得到鋰磷比為n(Li):n(P)＝2.95～3.05:1的磷酸鋰混合液；E、沉淀反應(yīng)：往磷酸鋰混合液中加入沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，反應(yīng)完成后離心得到磷酸鋰濕料，將磷酸鋰濕料洗滌、干燥后得到電池級(jí)磷酸鋰；本發(fā)明得到的電池級(jí)磷酸鋰中鋰元素純度大于99.7％，鋰元素的一次回收率大于95％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電池級(jí)磷酸鋰制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電池級(jí)磷酸鋰制備方法。

背景技術(shù)

隨著我國新能源汽車的產(chǎn)量和保有量不斷攀升，鋰離子電池得到廣泛的應(yīng)用，然而鋰離子電池壽命有限，廣泛的應(yīng)用必然導(dǎo)致大量的報(bào)廢，有研究表示，預(yù)計(jì)到2021年，全球鋰離子電池報(bào)廢量可達(dá)到32.2GWh，約50萬噸，其中我國累計(jì)鋰離子電池報(bào)廢量為15～20萬噸，這些報(bào)廢的電池主要以鎳鈷錳三元電池為主，目前三元廢舊電池的回收工作主要是針對(duì)金屬鎳鈷的回收，而三元正極材料中含有大量的鋰元素形成的粗制磷酸鋰因沒有得到充分有效的回收而被大量浪費(fèi)。此外，隨著國內(nèi)鹽湖提鋰的規(guī)模逐漸擴(kuò)大，鹽湖產(chǎn)的粗制磷酸鋰數(shù)量呈爆發(fā)式增長，但是由于鹽湖產(chǎn)的粗制磷酸鋰中含有較高的鈉離子、硼離子和鎂離子，因此逐漸增加的粗制磷酸鋰缺乏合適的下游用途，無法正常使用到新能源領(lǐng)域中。

因此，本發(fā)明旨在開發(fā)一種以三元電池正極材料中的粗制磷酸鋰以及鹽湖粗制磷酸鋰為原料制備電池級(jí)磷酸鋰的方法，現(xiàn)有技術(shù)中相關(guān)技術(shù)研發(fā)極少。專利號(hào)為CN102881900A的中國專利公開了一種電池級(jí)磷酸鋰復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將鋰源和磷源加入到去離子水中進(jìn)行充分混合研磨2～8小時(shí)，所述鋰源和磷源的摩爾比為(0.97～1.03)∶(0.97～1.03)；然后進(jìn)行噴霧干燥得到球形磷酸鋰復(fù)合物前驅(qū)物；接著將球形磷酸鋰復(fù)合物前驅(qū)物在空氣或氧氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為500～700℃，燒結(jié)4～16小時(shí)后得到電池級(jí)磷酸鋰復(fù)合材料；所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰中的一種或幾種；所述磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨中的一種或幾種。該制備方法反應(yīng)條件溫和、無廢液污染，然而其原料為電池級(jí)碳酸鋰或者高純氫氧化鋰，高溫?zé)Y(jié)時(shí)間長，成本相對(duì)較高，經(jīng)濟(jì)性較差，實(shí)際應(yīng)用和推廣價(jià)值不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種操作性強(qiáng)、易于工業(yè)化生產(chǎn)且鋰元素回收率高、經(jīng)濟(jì)效益好的電池級(jí)磷酸鋰制備方法，進(jìn)而解決上述背景技術(shù)中的問題。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種電池級(jí)磷酸鋰制備方法，包括如下步驟：

A、預(yù)處理：將粗制磷酸鋰通過熟化處理得到粗制磷酸鋰熟料，將粗制磷酸鋰熟料進(jìn)行粉碎處理；

B、初步除雜：將步驟A得到的粗制磷酸鋰熟料用酸溶解后用堿調(diào)節(jié)pH值至4～7，加熱后過濾，取濾液；

C、二次除雜：將步驟B得到的濾液通過樹脂交換除雜而得到磷酸鋰粗液；

D、鋰磷比調(diào)節(jié)：往磷酸鋰粗液中加入磷酸進(jìn)行調(diào)節(jié)，得到鋰磷比為n(Li):n(P)＝2.95～3.05:1的磷酸鋰混合液；使最終產(chǎn)品嚴(yán)格符合鋰磷比的要求；

E、沉淀反應(yīng)：往磷酸鋰混合液中加入沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，反應(yīng)完成后離心得到磷酸鋰濕，將磷酸鋰濕料洗滌、干燥后得到電池級(jí)磷酸鋰；

所述沉淀劑由碳酸氫銨、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或幾種配置而成。

進(jìn)一步地，步驟A中，熟化處理在微波爐內(nèi)進(jìn)行，在30～60min內(nèi)升溫至200～600℃并維持30～60min，該步驟用以去除粗制磷酸鋰中的有機(jī)物和碳雜質(zhì)。