[發明專利]一種電池級磷酸鋰制備方法

在審

• 申請號: 202010519248.4
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111533100A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 胡志武;黃湛明;陳敬業
• 申請（專利權）人: 湖南眾德新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;H01M4/58;H01M10/54
• 代理公司: 長沙德恒三權知識產權代理事務所(普通合伙) 43229
• 代理人: 葛艷

1.一種電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、預處理：將粗制磷酸鋰通過熟化處理得到粗制磷酸鋰熟料，將粗制磷酸鋰熟料進行粉碎處理；

B、初步除雜：將步驟A得到的粗制磷酸鋰熟料用酸溶解后用堿調節pH值至4～7，加熱后過濾，取濾液；

C、二次除雜：將步驟B得到的濾液通過樹脂交換除雜而得到磷酸鋰粗液；

D、鋰磷比調節：往磷酸鋰粗液中加入磷酸進行調節，得到鋰磷比為n(Li):n(P)＝2.95～3.05:1的磷酸鋰混合液；

E、沉淀反應：往磷酸鋰混合液中加入沉淀劑進行沉淀反應，反應完成后離心得到磷酸鋰濕料，將磷酸鋰濕料洗滌、干燥后得到電池級磷酸鋰；

所述沉淀劑由碳酸氫銨、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或幾種配置而成。

2.根據權利要求1所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟A中，熟化處理在微波爐內進行，處理時在30～60min內升溫至200～600℃并維持30～60min。

3.根據權利要求2所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟A中，粗制磷酸鋰熟料粉碎后過150～200目篩，并用除鐵器去除磁性物質。

4.根據權利要求1所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟B中，所述酸溶液為工業濃鹽酸或者工業濃硫酸，溶解后的溶液中鋰濃度控制范圍為25～40g/L。

5.根據權利要求4所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟B中，堿為片堿、液堿、氫氧化鋰中的一種，加熱至60～80℃后保溫1-2h再過濾。

6.根據權利要求1所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟C中，所述樹脂交換除雜為三級交換除雜，方法為將所述濾液以2BV～4BV的流量依次經過第一級樹脂、第二級樹脂和第三級樹脂，所述第一級樹脂為亞氨基二乙酸基樹脂，第二級樹脂為胺聚羥基樹脂或強堿性陰離子樹脂，第三級樹脂為軟化樹脂。

7.根據權利要求1所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟E中，所述沉淀劑的配置方法為：將碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或幾種用去離子水溶解，然后配置成濃度為200～300g/L的溶液，往該溶液中加入絮凝劑沉淀反應后過濾得到沉淀劑。

8.根據權利要求7所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟E中，按計量比n(HCO₃^-):n(PO₄^3-)＝1.9～2.2:1、m(HCO₃^-)：m(H⁺)＝1:1的比例往磷酸鋰混合液中加入沉淀劑。

9.根據權利要求1所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，步驟E中，在80～95℃的溫度下，將磷酸鋰濕料與水按照液固比4～7：1的比例進行洗滌，并保溫1～3h后進行離心，然后再進行干燥處理。

10.根據權利要求1所述的電池級磷酸鋰制備方法，其特征在于，所述粗制磷酸鋰為鹽湖粗制磷酸鋰或三元正極材料回收料產粗制磷酸鋰的一種，制備得到的電池級磷酸鋰產品中鋰元素純度大于99.7％，鋰元素的一次回收率大于95％。