[發明專利]一種高粱中單寧濃度的檢測方法

在審

• 申請號: 202010518510.3
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111830147A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 倪德讓;葉興乾;胡光源;王莉;陳士國
• 申請（專利權）人: 貴州茅臺酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 北京市萬慧達律師事務所 11111
• 代理人: 謝敏楠

1.一種高粱中單寧濃度的檢測方法，其特征在于，包括：

提取高粱樣品中的單寧組分作為單寧樣品；

對所述單寧樣品及單寧標準溶液進行液相色譜–質譜聯用分析，其中所述液相色譜為親水作用液相色譜，所述液相色譜的檢測器為熒光檢測器，且所述質譜為飛行時間質譜；以及根據對單寧標準溶液進行液相色譜–質譜聯用分析所得的結果得到標準曲線，根據所述標準曲線計算所述單寧樣品的單寧濃度。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，

以高粱的外種皮作為所述高粱樣品進行提取；

可選地，使用精米機富集高粱外種皮作為所述高粱樣品進行提取；

可選地，將高粱外種皮磨成粉末作為所述高粱樣品進行提取。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，

所述提取包括使用丙酮水溶液從高粱樣品中提取1次至10次得到提取液；

可選地，所述提取包括使用丙酮水溶液從高粱樣品中提取3次得到提取液。

4.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，

所述提取還包括對所述提取液進行液–液萃取，從水相取得單寧樣品；

可選地，所述液–液萃取的有機相選自正己烷及/或二氯甲烷。

5.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述提取還包括使用乙醇洗脫。

可選地，所述提取還包括經過樹脂純化；

可選地，所述提取還包括凍干得到單寧樣品的凍干粉末。

6.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述液相層析中，所述單寧樣品及所述單寧標準溶液的溶劑為甲醇。

7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述單寧標準溶液的濃度為0.1–2μmol/mL；

可選地，所述單寧標準溶液的濃度包括0.1μmol/mL、0.25μmol/mL、0.5μmol/mL、1μmol/mL以及2μmol/mL中的一種、二種或多種。

8.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述液相層析中，流動相為乙腈溶液及甲醇溶液；

可選地，所述液相層析中，流動相為0.1％乙酸的乙腈及乙酸/水/甲醇(0.1：3：96.9，v/v/v)。

9.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述熒光檢測器激發波長為230nm，發射波長為321nm。

10.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，

在開始所述液相層析時，流動相為乙腈溶液93％，甲醇溶液7％；且/或

在所述液相層析85分鐘時，流動相為乙腈溶液0％，甲醇溶液100％；

可選地，

在所述液相層析0至85分鐘時，流動相的乙腈溶液由93％到0％，甲醇溶液由7％到100％；且/或

在所述液相層析85分鐘以后時，流動相的乙腈溶液由0％到93％，甲醇溶液由100％到7％；

可選地，

在所述液相層析0至3分鐘時，流動相的乙腈溶液為93％，甲醇溶液為7％；在所述液相層析3至15分鐘時，流動相的乙腈溶液為93％到77％，甲醇溶液為7％到23％；在所述液相層析15至70分鐘時，流動相的乙腈溶液為77％到35％，甲醇溶液為23％到65％；在所述液相層析70至85分鐘時，流動相的乙腈溶液為35％到0％，甲醇溶液為65％到100％；在所述液相層析85至87分鐘時，流動相的乙腈溶液為0％到93％，甲醇溶液為100％到7％；87-100分鐘時，流動相的乙腈溶液為93％，甲醇溶液為7％。