[發明專利]一種氧橋連雙核釕配合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202010517899.X
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111662337A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 莊桂林;程山;王建國
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;H01F1/42
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種氧橋連雙核釕配合物，其特征在于以2,2'-聯吡啶-4,4'-二甲酸作為配體，金屬釕離子與所述配體分子中的兩個N原子配位結合形成配合物單體，所述配合物單體中的金屬釕離子與所述配體分子的摩爾比為1:1；兩個配合物單體中的金屬釕離子通過O元素連接形成所述氧橋連雙核釕配合物，氧橋連雙核釕配合物的化學通式如式（I）所示：

其中式（I）中，X表示鹵素。

2.如權利要求1所述的一種氧橋連雙核釕配合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將可溶性釕金屬鹽溶解于水中，配制得到釕金屬鹽濃度為50-100 mg/mL的溶液A；

2）將2,2'-聯吡啶-4,4'-二甲酸溶解于水中，配制得到2,2'-聯吡啶-4,4'-二甲酸濃度為100-200 mg/mL的混合液B；

3）將步驟1）所得溶液A和步驟2）所得混合液B混合，并加入無機酸后，得到混合溶液C；將所得混合溶液C移入聚四氟乙烯內襯中，再將盛有混合溶液C的聚四氟乙烯內襯置于烘箱中，程序升溫至反應溫度下進行溶劑熱法反應，反應結束后，程序升溫至室溫，將反應液過濾，濾渣烘干，即制得所述的氧橋連雙核釕配合物。

3.如權利要求2所述的一種氧橋連雙核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟3）中，所述無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸，優選為鹽酸，所述鹽酸的濃度為8~12mol/L。

4.如權利要求2所述的一種氧橋連雙核釕配合物的制備方法，其特征在于所述溶液A、混合液B和無機酸溶液的體積比為0.5~1.2 : 2~3.2 : 0.8~1.8。

5.如權利要求2所述的一種氧橋連雙核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟1）中，所述可溶性釕金屬鹽為三氯化釕、六氯釕酸銨或六氯釕酸鉀，優選三氯化釕。

6.如權利要求2所述的一種氧橋連雙核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟3）中，程序升溫至反應溫度下進行溶劑熱法反應的過程為：以2-4℃/min的速率升溫至反應溫度180-195℃后，保溫反應2.5-4h。

7.如權利要求2所述的一種氧橋連雙核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟3）中，程序降溫至室溫的過程為：以2-4℃/min的速率降溫至室溫。