[發明專利]Fe2

有效

• 申請號: 202010517245.7
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111514896B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 閆曉麗;張華;章海霞;劉培植;郭俊杰
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 王思俊

1.Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑的制備方法，其特征在于： Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑具有核殼結構，制備方法包括以下步驟：

（1）制備Fe₂O₃/C載體：

配置電解液：在耐熱容器中，將20 mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在1000 mL去離子水中制備成20 mM的FeSO₄溶液作為電解液；

放電：采用光譜純石墨棒作為陰、陽兩電極，其中陰電極直徑為28 mm，陽電極直徑為8mm；兩電極之間距離為3 cm且兩電極沿同一水平線排列浸沒在電解液液面下3-5 cm；在兩電極之間施加60-90A的電流，電壓為20-30V；通過手動調節使兩電極之間距離為2 mm，每次放電時長為3 min，之后切斷電源待電解液冷卻至室溫；重復放電過程20次；

樣品：電弧放電中陰極石墨棒被保護，而陽極石墨棒蒸發提供Fe₂O₃/C載體生長的碳源，同時鹽溶液中金屬陽離子Fe²⁺氧化成Fe₂O₃附著在碳材料的表面，放電完成后除去電解液上層漂浮物，收集下層沉淀物并對沉淀物先用去離子水洗滌兩次，后用無水乙醇洗滌兩次，再放入真空干燥箱中干燥6 h后收集樣品為Fe₂O₃/C載體；

（2）制備Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑：

將1 mmol的CoSO₄·7H₂O配成濃度為0.1 M的CoSO₄·7H₂O溶液，向CoSO₄·7H₂O溶液中加入30 mg的 Fe₂O₃/C載體并混合均勻，記為A液；

3 mmol的NaBH₄溶解于0.1 M的NaOH溶液中，配成0.3 M的NaBH₄和0.1 M的NaOH混合溶液，記為B液；

然后，把B液逐滴加入到正在磁力攪拌機上攪拌的A液中，加入完成之后繼續攪拌3 h；最后，對生成的沉淀物先用去離子水洗滌兩次，后用無水乙醇洗滌兩次，再放入真空干燥箱中干燥6 h后收集樣品，得到Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑。

2.Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑修飾玻碳電極的制備方法，其特征是：

將直徑為3 mm玻碳電極拋光、超聲清洗并干燥后備用；

將4 mg權利要求1獲得的 Fe₂O₃/C @Co₂B催化劑加入1000 μL去離子水和無水乙醇的混合溶液中,去離子水和無水乙醇的比例為1：4，超聲35分鐘混合均勻，加入0.5%的Nafion溶液中繼續超聲25分鐘，成為均勻的墨水狀催化劑溶液；

用移液槍取1.8 μL 催化劑溶液均勻涂覆在拋光后的玻碳電極上，自然烘干后得到Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑修飾的玻碳電極Fe₂O₃/C @Co₂B /GCE。

3.一種Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑在電催化析氧反應中的應用：其特征是

將飽和甘汞電極作為參比電極，6 mm 的高純石墨棒作為對電極，權利要求2獲得的Fe₂O₃/C@ Co₂B /GCE作為工作電極，通過線性掃描伏安法對權利要求1制備的Fe₂O₃/C@Co₂B催化劑進行電化學析氧性能測試，同時選用商業的RuO₂作為對比測試；

所述線性掃描伏安法測試使用的是LSV-Linear Sweep Voltammetry技術，電解液為1M KOH溶液，掃描范圍為1.066-1.8 V vs RHE，掃描速率為5 mV/s，將LSV曲線通過塔菲爾公式轉化為Tafel斜率曲線，獲得析氧動力學參數。