[發明專利]從藥用植物地梢瓜中制備三種單體化合物的方法及其體外抗氧化作用

有效

• 申請號: 202010516344.3
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111635442B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 裴凌鵬;燕夢云;薛帆;黃火強;烏恩奇;令亞琴
• 申請（專利權）人: 中央民族大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;C07H19/167;C07D311/32;C07D311/40;A61P39/06;A61P9/00;A61P19/02;A61P27/02;A61P25/00
• 代理公司: 北京貴都專利代理事務所(普通合伙) 11649
• 代理人: 李新鋒

1.從藥用植物地梢瓜中制備三種單體化合物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：取6.0kg地梢瓜并攪碎，然后先以75%乙醇加熱回流提取3次，再以蒸餾水加熱回流提取3次，每次加入乙醇體積為20L加熱2h，合并6次的提取液減壓濃縮至1.2kg干粉；將干粉復溶于蒸餾水，再減壓抽濾保留澄清無雜質的濾液共2500mL；然后先后用石油醚、二氯甲烷和正丁醇依次用3000mL萃取5次，并分別合并濃縮濾液，得到石油醚部位208.2g、二氯甲烷部位133.0g、正丁醇部位184.5g和蒸餾水部位86.4g；

將正丁醇部位經大孔樹脂柱色譜分離，采用蒸餾水-乙醇梯度洗脫，洗脫液經硅膠薄層色譜檢測后合并相同組分，得組分Fr.1~Fr.5；

Fr.1經硅膠柱色譜分離，二氯甲烷-正丁醇梯度洗脫，洗脫液經薄層色譜檢識合并相同組分，得組分Fr.1a~Fr.1f；

Fr.3經聚酰胺柱色譜分離，二氯甲烷-正丁醇梯度洗脫，洗脫液經薄層色譜檢識合并相同組分，得組分Fr.3a~Fr.3h；

Fr.3b經凝膠柱色譜分離，使用純甲醇洗脫，洗脫液經薄層板檢識合并組分后，得到化合物II-金絲桃苷；

Fr.4經聚酰胺柱色譜分離，二氯甲烷-正丁醇梯度洗脫，洗脫液經薄層色譜檢識合并相同組分，得組分Fr.4a~Fr.4d；

Fr.4b經凝膠柱色譜分離，使用純甲醇洗脫，洗脫液經薄層板檢識合并組分后，得到化合物III-二氫槲皮素；

二氯甲烷部位經大孔樹脂柱色譜分離，采用蒸餾水-乙醇梯度洗脫，洗脫液經硅膠薄層色譜檢測后合并相同組分，得組分Gr.1~Gr.7；

Gr.5經聚酰胺柱色譜分離，二氯甲烷-正丁醇梯度洗脫，洗脫液經薄層色譜檢識合并相同組分，得組分Gr.5a~Gr.5g；

Gr.5d經凝膠柱色譜分離，使用純甲醇洗脫，洗脫液經薄層板檢識合并組分后，得組分Gr.5da~Gr.5de；

Gr.5dc經硅膠制備板分離，二氯甲烷：甲醇比例2:3作為展開劑，得到化合物VI-腺苷。