[發明專利]一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法

在審

• 申請號: 202010515348.X
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111498823A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 辛本營
• 申請（專利權）人: 艾姆新能源（江蘇）有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟：1）配置除雜液2）將氧化鐵與除雜液混合，使用高速分散機進行分散，打入砂磨機進行研磨，洗滌過濾后利用干燥機進行干燥；3）對上述2）得到的氧化鐵加入到酸的混合溶液中溶解；4）對上述3）獲得的溶液進行過濾；5）對4）獲得的溶液加入到反應釜中進行攪拌加溫；6）對5）得到的沉淀物過濾，并加入到反應釜進行陳化處理；7）對6）陳化后的磷酸鐵進行反復洗滌；8）對7）洗滌后的磷酸鐵進行干燥處理；9）對8）干燥后獲得的二水磷酸鐵進行煅燒，獲得磷酸鐵成品。本發明的有益效果是：原材料成本低，生產過程清潔環保，不產生廢水及廢氣，生產流程簡短，制造成本低；產品性能好。

技術領域

本發明涉及鋰電池原料技術領域，特別是涉及一種磷酸鐵及其制備方法和應用，屬于化工技術領域。

背景技術

近年來，磷酸鐵鋰電池以其高工作電壓、高能量密度、寬溫度范圍、長壽命、無記憶效應、綠色環保等優點，被廣泛應用在便攜式設備、移動電源、大型電動車輛、通信電源等領域，具有廣闊的應用前景。

1997年首次報道了鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰（LiFePO4），由于具有理論比容量高、結構穩定、循環性能良好、安全性高、原料豐富、價格低廉、無毒無害、環境友好等優點，被認為是新一代理想的鋰離子電池正極材料，近年來國內磷酸鐵鋰的裝機量不斷增長，節能環保和降低成本已經成為急需解決的問題。

為了滿足大量的電池級磷酸鐵需求，迄今為止，有許多方法可用于磷酸鐵的制備。而這些方法不可避免地會在反應體系中存在大量的酸根離子（如硫酸根離子、氯離子、硝酸根離子等）。然而，作為電池級的原料對雜質離子要求較高，尤其是酸根離子的存在會大大降低材料的性能，因此要除去體系中的雜質離子，必須經過多次的洗滌。而且這些工藝在生產磷酸鐵的同時，會產生大量的副產物需要蒸發回收，如硫酸銨、硝酸銨等。所以，目前的制備工藝不僅所需成本高，過程復雜，而且產品成分不易控制，產品不能滿足用作電池正極材料或用作制備磷酸亞鐵鋰正極材料原料的要求。

發明內容

本發明針對現有工藝生產磷酸鐵時工藝過程復雜、生產成本高，產品中酸根離子含量高，成分不易控制，難以滿足電池級別應用等不足，本發明提供一種生產成本低，快速簡單，無廢水廢氣且產品質量能滿足電池正極材料需求的磷酸鐵制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

1.本發明提供了一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟：

1）配置除雜液：將硝酸、硫酸、鹽酸、草酸中的一種或多種混入超純水中，配置成質量濃度為0.5-5%的酸溶液；

2）除雜、研磨：將氧化鐵與1）所述溶液按照1:1-2的比例混合，并使用高速分散機進行分散，獲得氧化鐵懸濁液；將懸濁液打入砂磨機進行精細研磨，獲得粒度50-90um的懸濁液；對懸濁液進行再次洗滌并過濾后并利用干燥機進行干燥，獲得除雜精磨后的氧化鐵；

3）反應：對上述2）得到的氧化鐵加入到過量的磷酸與其他酸的混合溶液中溶解，其他酸包括：鹽酸、硝酸、硫酸、草酸等中的一種或幾種，其中磷酸的質量百分比為25-50%，其他酸的質量百分比為5-50%，控制磷酸的量相對于氧化鐵量的過量系數為30-300%，反應溫度為70-90℃，反應時間為1-3h；

4）過濾：對上述3）溶解獲得的溶液進行過濾，獲得過濾后的混合溶液；

5）沉淀：對4）獲得的溶液加入到反應釜中進行攪拌加溫，控制反應釜溫度為60-95℃，反應時間為1-5h，獲得磷酸鐵沉淀，濾液返回2）道工序重新配置后使用；

6）陳化：對5）得到的沉淀物過濾，并加入沉淀物2-3倍的純水再次加入到反應釜進行陳化處理；陳化溫度控制在50-80℃，陳化時間為1-10h；

7）洗滌：對6）陳化后的磷酸鐵進行反復洗滌，過濾，至洗滌水達到中性；