[發明專利]一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法

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• 申請號: 202010515348.X
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111498823A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 辛本營
• 申請（專利權）人: 艾姆新能源（江蘇）有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：具體按以下步驟制備：

1）配置除雜液：將硝酸、硫酸、鹽酸、草酸中的一種或多種混入超純水中，配置成質量濃度為0.5-5%的酸溶液；

2）除雜、研磨：將氧化鐵與1）所述溶液按照1:1-2的比例混合，并使用高速分散機進行分散，獲得氧化鐵懸濁液；將懸濁液打入砂磨機進行精細研磨，獲得粒度50-90um的懸濁液；對懸濁液進行再次洗滌并過濾后并利用干燥機進行干燥，獲得除雜精磨后的氧化鐵；

3）反應：對上述2）得到的氧化鐵加入到過量的磷酸與其他酸的混合溶液中溶解，其他酸包括：鹽酸、硝酸、硫酸、草酸等中的一種或幾種，其中磷酸的質量百分比為25-50%，其他酸的質量百分比為5-50%，控制磷酸的量相對于氧化鐵量的過量系數為30-300%，反應溫度為70-90℃，反應時間為1-3h；

4）過濾：對上述3）溶解獲得的溶液進行過濾，獲得過濾后的混合溶液；

5）沉淀：對4）獲得的溶液加入到反應釜中進行攪拌加溫，控制反應釜溫度為60-95℃，反應時間為1-5h，獲得磷酸鐵沉淀，濾液返回2）道工序重新配置后使用；

6）陳化：對5）得到的沉淀物過濾，并加入沉淀物2-3倍的純水再次加入到反應釜進行陳化處理；陳化溫度控制在50-80℃，陳化時間為1-10h；

7）洗滌：對6）陳化后的磷酸鐵進行反復洗滌，過濾，至洗滌水達到中性；

8）對7）洗滌后的磷酸鐵進行干燥處理，控制干燥溫度在150-180℃，獲得干燥后的二水磷酸鐵；

9）對8）干燥后獲得的二水磷酸鐵在500-650℃的溫度下進行煅燒，獲得電池級無水磷酸鐵成品。

2.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟1）中將硝酸、硫酸、鹽酸、草酸中的一種或多種混入超純水中，配置成質量濃度為0.5-5%的酸溶液。

3.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟2）中氧化鐵與純水的混合比例為1:1-2，除雜過程為：高速分散機分散——砂磨機精細研磨——再次洗滌過濾——干燥機干燥，獲得除雜精磨后的氧化鐵。

4.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟3）中加入過量的磷酸與其他酸的混合溶液，其他酸包括：鹽酸、硝酸、硫酸、草酸等中的一種或幾種，其中磷酸的質量百分比為25-50%，其他酸的質量百分比為5-50%，控制磷酸的量相對于氧化鐵量的過量系數為30-300%。

5.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟3）中反應溫度為70-90℃，反應時間為1-3h。

6.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟5）中將上一步驟獲得的溶液加入到反應釜中進行攪拌加溫，控制反應釜溫度為60-95℃，反應時間為1-5h。

7.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟5）中反應結束后的濾液返回2）道工序重新配置使用。

8.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟6）中將沉淀物和沉淀物2-3倍的純水加入到反應釜進行陳化處理，陳化溫度控制在50-80℃，陳化時間為1-3h。

9.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟8）中洗滌后的磷酸鐵進行干燥處理，控制干燥溫度在150-180℃。

10.根據權利要求1所述的一種利用氧化鐵制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于：所述步驟9）中對二水磷酸鐵的煅燒溫度為500-650℃。