[發明專利]一種高轉化率的1，2，4-1H-三氮唑生產工藝

在審

• 申請號: 202010514987.4
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111620828A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 張紀國;張紀平;魏霞;唐文洲;林立明;張書青
• 申請（專利權）人: 新泰市日進化工科技有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 朱健

1.一種高轉化率的1，2，4-1H-三氮唑生產工藝，包括以下步驟：

S1，甲酰胺與水合肼在第一反應裝置內反應生成1，2，4-1H三氮唑；

S2，對所述S1步驟產生的包含氨氣、甲酸和水的尾氣回收，返回第一反應裝置內，反應生成1，2，4-1H三氮唑。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述尾氣回收包括將S1步驟產生的包含氨氣、甲酸和水的尾氣，經過處理后得到甲酸銨為主體的物料的處理步驟。

3.根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，所述得到甲酸銨為主體的物料的處理包括氨氣和甲酸反應、分離出氨氣和水的步驟。

4.根據權利要求1-3任一所述的工藝，其特征在于，所述分離出氨氣和水的步驟為利用沸點差異進行的處理。

5.根據權利要求1-4任一所述的工藝，其特征在于，所述得到甲酸銨為主體的物料的處理為精餾，優選精餾的溫度為150-160℃。

6.根據權利要求1-5任一所述的工藝，其特征在于，S1步驟中，所述甲酰胺與水合肼的質量比為(1.3-1.7)：(0.7-1.1)。

7.根據權利要求1-6任一所述的工藝，其特征在于，S1步驟中，所述甲酰胺與水合肼的質量比為1.46：0.92。

8.根據權利要求1-7任一所述的工藝，其特征在于，所述第一反應裝置的反應溫度為150-160℃。

9.根據權利要求1-8任一所述的工藝，其特征在于，還包括對尾氣分離得到包含氨氣和水的氣體進行處理的尾氣處理系統。

10.根據權利要求1-9任一所述的工藝，其特征在于，S1步驟中，所述甲酰胺與水合肼確定重量份的具體步驟如下：

步驟A1:，首先，構建樣本數據，實施為：按照不同重量份的甲酰胺和水合肼進行復配，且在復配時，控制所述恒溫為50℃，其它所需條件均在合理范圍內，記錄每次不同的重量份的甲酰胺和水合肼進行復配時的反應，提取所述反應時所述甲酰胺和水合肼的重量份，形成m條記錄，將所述m條記錄形成相應的矩陣A，所述矩陣A中有m行2列，所述矩陣A的每一行代表一條記錄，所述矩陣A的第一列代表第一種材料甲酰胺的重量份，所述矩陣A的第二列代表第二種材料水合肼的重量份；

步驟A2，根據以下公式計算所述矩陣A中每列的信息損失量：

其中，J_i代表矩陣A的第i列的信息損失量，也就是第i種材料的信息損失量，m代表矩陣A的總行數，a_ij代表矩陣A的第i列第j行的值，T為恒溫溫度，log()表示以2為底的對數，所述i＝1,2，j＝1,2,3,...,m；

步驟A3，求出每種材料的信息損失量后，根據以下公式計算每列的調節系數：

其中，kv_i代表矩陣A的第i列的調節系數，也就是第i種材料的調節系數，lg()代表以10為底的對數；

步驟A4，求出調節系數，根據以下公式得到每種材料的重量份：

其中，M_i代表第i中材料的重量份，i＝1,2。