[發明專利]一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法在審
| 申請號: | 202010514492.1 | 申請日: | 2020-06-08 |
| 公開(公告)號: | CN111592571A | 公開(公告)日: | 2020-08-28 |
| 發明(設計)人: | 郭燦城;郭欣 | 申請(專利權)人: | 沅江華龍催化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F13/00 | 分類號: | C07F13/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410082 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡咯 縮合 二價 氧化 插入 反應 同步 合成 四芳基錳 卟啉 方法 | ||
1.一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法,其特征在于:
使用無水三氯化鋁做催化劑,DMF溶劑做溶劑,芳香醛和吡咯的縮合反應和二價錳鹽的氧化插入反應同步完成生成四芳基錳卟啉。反應過程為:在室溫下向回流攪拌反應器中加入DMF,開動攪拌,依次加入無水三氯化鋁、芳基醛、吡咯和二價錳鹽。加熱反應混合物至回流,繼續反應一定時間后停止反應。降溫,在273K附近放置過夜,抽濾得到卟啉鐵紫色晶體。
2.根據權利要求1所述的一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法,其特征在于:合成產物四芳基錳卟啉具有圖式一所示的結構:
芳基Ar可以是苯環和吡啶、吡咯、呋喃、萘、喹啉等芳香雜環;
芳基Ar上的取代基R可以是甲基、乙基、丙基等烷基取代基或者氯、溴、碘等鹵素取代基,也可以是甲氧基、乙氧基、羥基、羧基等含氧取代基或者氨基、二甲氨基、硝基等含氮取代基。
3.根據權利要求1所述的一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法,其特征在于:芳基醛、吡咯、二氯化錳和無水AlCl3的投入比例(摩爾比)是:1-1.5:1-1.5:1-5:1-5,優選比例是1:1:3:1.5。
4.根據權利要求1所述的一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法,其特征在于:吡咯在DMF中的摩爾濃度為1/300-1/2000,優選比例是1/500。
5.根據權利要求1所述的一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法,其特征在于:反應時間是0.5-4小時,優選反應時間是2小時。
6.根據權利要求1所述的一種醛和吡咯縮合及二價錳鹽氧化插入反應同步合成四芳基錳卟啉的方法,其特征在于:反應在回流的DMF下進行。
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