[發明專利]一種恩替卡韋的制備方法在審
| 申請號： | 202010514092.0 | 申請日： | 2020-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN113831341A | 公開（公告）日： | 2021-12-24 |
| 發明（設計）人： | 唐兆成;鄒西贏;賀紹杰;張磊;陳德金;翟亞東;涂金榮;鄒聰明;高峰 | 申請（專利權）人： | 連云港潤眾制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/18 | 分類號： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 222069 江蘇省連云港市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 恩替卡韋 制備 方法 | ||
1.一種恩替卡韋的制備方法，包括：
a.式Ⅰ化合物在二氯甲烷和氮氣條件下，-80～-60℃加入三氯化硼后，升高溫度至-40～-30℃，反應脫除芐基保護基，得到恩替卡韋；
b.反應結束后，加入甲醇，析晶，過濾，濾餅溶于純化水，用二氯甲烷萃取，收集水相后用氫氧化鈉中和，升溫至90～100℃攪拌至溶清，進行重結晶，得到高純度恩替卡韋，
2.權利要求1所述的制備方法，特征在于，步驟a中加入三氯化硼溫度為-80～-75℃。
3.權利要求1所述的制備方法，特征在于，步驟a中升高溫度至-40～-35℃反應。
4.權利要求1所述的制備方法，特征在于，步驟a中升高溫度至-35～-30℃反應。
5.權利要求1-4任一項所述的制備方法，特征在于，步驟b中加入甲醇的體積量(ml)為式Ⅰ化合物重量(g)的4.5-7倍。
6.權利要求5所述的制備方法，特征在于，步驟b中加入甲醇的體積量(ml)為式Ⅰ化合物重量(g)的5.0-6.4倍。
7.權利要求1-4任一項所述的制備方法，特征在于，步驟b中用氫氧化鈉中和至PH為7～8。
8.權利要求7所述的制備方法，特征在于，步驟b中用氫氧化鈉中和至PH為7.6～7.8。
9.權利要求7所述的制備方法，特征在于，步驟b中用氫氧化鈉中和至PH為7.0～7.6。
10.權利要求1-4任一項所述的制備方法，特征在于，步驟b中重結晶的溫度為20～30℃。
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