[發明專利]一種X射線熒光光譜分析低硅硅鐵中主要元素含量的方法

在審

• 申請號: 202010512124.3
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111650231A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 殷宏;太井超;閆學會;周垣;田子達
• 申請（專利權）人: 天津鋼鐵集團有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 張倩

本發明涉及一種X射線熒光光譜分析低硅硅鐵中主要元素含量的方法，包括如下步驟：1)用壓片法將各個有化學法定值的標準樣品分別制成可供X射線熒光光譜儀分析的標準樣片，并用化學法值作為標準值建立標準曲線；2)用X射線熒光光譜儀對上述標準樣片分別進行掃描，建立基礎分析條件；3)對標準樣片按照基礎分析條件用X射線熒光光譜儀分別進行測量，進行添加修正，擬合后，重新生成標準曲線；4)用壓片法將待測樣品制成可供X射線熒光光譜儀分析的待測樣片；5)再用X射線熒光光譜儀對待測樣片進行X射線熒光光譜分析。本發明采用超高壓壓片法用于樣品制樣，制樣時間短，不用加粘結劑，一次成型，可顯著提高分析效率，分析結果準確度高。

技術領域

本發明屬于分析方法領域，特別是涉及一種X射線熒光光譜分析低硅硅鐵中主要元素含量的方法。

背景技術

硅鐵是煉鋼的重要原料，對其化學成份檢測是確保煉鋼工藝控制及質量控制的重要環節之一。由于低硅硅鐵成分波動大，在煉鋼過程中可代替廢鋼使用，同時又不影響熔煉成分。其主要元素硅含量在10％-20％左右，常規硅鐵產品中硅含量在70％左右。受樣品的自身基體影響，與常規硅鐵方法有所差別。

目前，測定硅鐵中硅含量的國家標準方法是高氯酸脫水重量法和氟硅酸鉀容量法，但該方法操作起來繁瑣，分析時間長達1天左右。將該國標方法應用于代替廢鋼產品在煉鋼過程中使用的低硅硅鐵，顯得分析效率比較低，很難滿足生產中大量快速分析的要求。故此，需要尋求一種高效快速分析低硅硅鐵中主要元素含量的方法。

化學分析方法復雜，行業內技術人員將目光轉向儀器設備檢測，用X射線熒光光譜分析為目前應用最為廣泛的分析方法。儀器分析難點在于制樣環節。通常的主要制樣方法有：

(1)玻璃溶片法：四硼酸鋰掛壁預氧化法、離心澆鑄法以及混合酸處理后熔片法：這些均可以消除粒度效應和基體效應的影響，提高分析結果準確度。但是這些方法在推行過程中均存在高溫下物料中金屬等還原物質與鉑金坩堝發生反應，腐蝕鉑金坩堝，無法做到實驗器皿重復高壽命使用的問題。即使這些方法中有提出采用四硼酸鋰掛壁的保護步驟，鉑金坩堝仍存在一次性使用的情況，而且鉑金坩堝價格是比較昂貴的，鉑金坩堝腐蝕嚴重造成實驗操作中斷，重新制備樣品所用材料，增加重復性過程，這樣無形中增加了檢化驗成本。

(2)壓片法：對試樣粒度要求較高需要研磨，試樣還需與粘結劑混合后鋪底硼酸壓制樣品，這樣制作的樣品粒度和基體都會對分析結果的準確性產生影響。

綜上所述，為解決上述問題，需要提供一種可多樣同時制作，且過程可控性簡單，試驗耗時時間短、制作成本低、分析結果準確度高的X射線熒光分析法來測量低硅硅鐵中主要元素含量的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種X射線熒光光譜分析低硅硅鐵中主要元素含量的方法，該方法中試樣可多樣同時制作，且過程可控性簡單，制樣方便，制作成本低，能夠應用于實際生產的快速分析要求，分析結果準確度高。

本發明是這樣實現的，一種X射線熒光光譜分析低硅硅鐵中主要元素含量的方法，包括如下步驟：

1)用化學法對標準樣品進行定值，用壓片法將各個有化學法定值的標準樣品分別制成可供X射線熒光光譜儀分析的標準樣片，并用化學法值作為標準值建立標準曲線；

2)用X射線熒光光譜儀對上述標準樣片中的一個或幾個分別進行掃描，建立基礎分析條件；

3)標準曲線范圍中各元素含量Si為11.08-18.73％，Mn為0.12-0.42％，P為0.22-0.96％，對各個有化學法定值的標準樣片按照基礎分析條件用X射線熒光光譜儀分別進行測量，根據經驗系數法對標準曲線中的元素進行添加修正，進行擬合后，重新生成標準曲線；

4)用壓片法將待測樣品制成可供X射線熒光光譜儀分析的待測樣片；

5)待測樣片分析：再用X射線熒光光譜儀對待測樣片進行X射線熒光光譜分析。