[發明專利]一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法

在審

• 申請號: 202010510801.8
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN112051313A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 劉宏;丁寧;劉迅;楊留留;吳瑋;黃天寅
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

本發明涉及一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，包括細菌培養；微氧傳感器的制造和校準；氣體和介質毛細管的制造；玻璃毛細管組裝；介質毛細管組裝和細菌注入，與現有技術相比，本發明的有益效果如下：本發明可極大的降低了尖端的直徑，不會破壞微生態環境，可實時準確獲取在線的有效數據，同時該細菌培養液可利用甲烷作為碳和能量的位移蘭苑，具有檢測靈敏度高、輸出穩定、能耗低、檢測速度快、操作簡單等優點，同時得到的微電極容易進行電化學表征，電化學性能優異。

技術領域

本發明屬于能源環境材料領域，具體涉及一種液膜離子交換型 pH微電極的制備方法。

背景技術

微電極是指工作面積很小的電極，電極面積大小的界限并不十分嚴格。微電極包括兩種涵義：①指電極的微型化。如微型化離子選擇性電極，用于直接觀察體液甚至細胞內某些重要離子的活度變化。玻璃毛細管(尖端內徑在百萬分之一米以下)電極，在微操縱儀控制下，安置在細胞表面附近或插入細胞內以觀察單個細胞的電活動。在醫學上微電極是研究細胞的一種工具。②指在電化學分析中電極面積很小但整個電極并非微型化的一類電極。如極譜法和伏安法中用的指示電極、滴汞電極、懸汞電極，庫侖滴定中的指示電極、微鉑電極等也稱為微電極。這類電極由于電極面積極小，電流密度很大，容易發生濃差極化，微電極具有極高的傳質速率。

離子選擇性微電極是一種可以用來測定特定水質參數的電極，例如測定水體pH、溶解氧濃度等。相對于普通商品離子選擇性電極而言，離子選擇性微電極尖端更為精細，靈敏度更高。pH微電極是最常用的離子選擇性微電極。隨著環境科學與技術的發展，pH微電極常用來測量水體中微小區域的特定離子濃度，如活性污泥中的pH、固-水界面pH、細胞內的pH等。

目前市場上主要的商品pH微電極售價較高，在使用過程中容易發生尖端破碎而失效，不利于批量測定的進行，同時易受有機溶劑、強酸、溫度等的外界環境影響，因此常規的微生物電化學傳感器評價復雜體系的適用范圍極大地受到了限制，難以進行更微觀區域的深入探究。

發明內容

針對上述存在的技術不足，本發明提供了一種液膜離子交換型 pH微電極的制備方法，不但操作簡單、成本低廉，而且得到的微電極容易進行電化學表征，同時電化學性能優異，本發明采用以下技術方案。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，包括拉伸硼硅酸鹽玻璃微毛細玻璃管；斷裂微毛細玻璃管尖端；硅烷化微毛細玻璃管尖端；內參液回填；前填充離子選擇性液膜溶液；微電極的組裝。

作為優選，所述拉伸硼硅酸鹽玻璃微毛細玻璃管的步驟，包括：

S1、準備棕色型火焰微毛細玻璃管拉拔器以及箱形燈絲；

S2、通過棕色型火焰微毛細玻璃管拉拔器水平拉伸硼硅酸鹽玻璃微毛細玻璃管，并使用箱形燈絲加熱，控制錐體到尖端的長度應為 5～8mm之間。

作為優選，所述斷裂微毛細玻璃管尖端的步驟，包括：

S1、手拿鑷子通過水平顯微鏡將玻璃微量移液管的尖端斷開，使空氣排出，控制尖端直徑在3～8μm之間。

作為優選，所述硅烷化微毛細玻璃管尖端的步驟，包括：

S1、將玻璃尖端直接浸入硅烷化劑(N-N二甲基三甲基甲硅烷基胺)中，保持15～30秒；

S2、浸過之后，將微毛細玻璃管放置在不銹鋼架子上，尖端朝上；

S3、接著將整個架子放在密閉的玻璃容器中，將少量0.25mL干燥N-N二甲基三甲基甲硅烷基胺注入到容器內底部中；

S4、然后將玻璃容器放置在180℃的高溫烤箱中烘烤24～48小時；

S5、烘烤完畢后，將玻璃容器從烤箱中取出，在干燥器中避光放置1.5～3小時。