[發(fā)明專利]一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010510801.8
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN112051313A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉宏;丁寧;劉迅;楊留留;吳瑋;黃天寅
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京君泊知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠(yuǎn)

1.一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于，包括拉伸硼硅酸鹽玻璃微毛細(xì)玻璃管；斷裂微毛細(xì)玻璃管尖端；硅烷化微毛細(xì)玻璃管尖端；內(nèi)參液回填；前填充離子選擇性液膜溶液；微電極的組裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述拉伸硼硅酸鹽玻璃微毛細(xì)玻璃管的步驟，包括：

S1、準(zhǔn)備棕色型火焰微毛細(xì)玻璃管拉拔器以及箱形燈絲；

S2、通過棕色型火焰微毛細(xì)玻璃管拉拔器水平拉伸硼硅酸鹽玻璃微毛細(xì)玻璃管，并使用箱形燈絲加熱，控制錐體到尖端的長度應(yīng)為5～8mm之間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述斷裂微毛細(xì)玻璃管尖端的步驟，包括：

S1、手拿鑷子通過水平顯微鏡將玻璃微量移液管的尖端斷開，使空氣排出，控制尖端直徑在3～8μm之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述硅烷化微毛細(xì)玻璃管尖端的步驟，包括：

S1、將玻璃尖端直接浸入硅烷化劑(N-N二甲基三甲基甲硅烷基胺)中，保持15～30秒；

S2、浸過之后，將微毛細(xì)玻璃管放置在不銹鋼架子上，尖端朝上；

S3、接著將整個架子放在密閉的玻璃容器中，將少量0.25mL干燥N-N二甲基三甲基甲硅烷基胺注入到容器內(nèi)底部中；

S4、然后將玻璃容器放置在180℃的高溫烤箱中烘烤24～48小時；

S5、烘烤完畢后，將玻璃容器從烤箱中取出，在干燥器中避光放置1.5～3小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述內(nèi)參液回填的步驟，包括：

S1、將內(nèi)參液從微毛細(xì)玻璃管的后端通過與注射器相連的一根長的柔性注射針頭通過回填方法注射到微毛細(xì)玻璃管中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述前填充離子選擇性液膜溶液的步驟，包括：

S1、通過使用微操作器將移液管尖端浸入液膜容器中；

S2、將液膜離子選擇性混合物從尖端注入微毛細(xì)玻璃管；

S3、將微毛細(xì)玻璃管的尖端放入離子選擇性混合物中，在移液管內(nèi)部形成液體界面；

S4、風(fēng)干2～5小時，四氫呋喃蒸發(fā)，液體界面將變?yōu)楣腆w離子選擇性膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述微電極的組裝的步驟，包括：

S1、將Ag/AgCl導(dǎo)線在1M KCl中處理，并在0.1M KCl中放置過夜；

S2、將毛細(xì)玻璃管連接到Ag/AgCl導(dǎo)線上，并將其存儲在調(diào)理液中；

S3、切除5～8厘米長的導(dǎo)線，切好后，用砂紙輕輕清潔導(dǎo)線；

S4、將1M KCl倒入50mL燒杯中，用黑色彈簧夾將連接至可變變壓器的石墨電極插入KCl溶液中，將銀線連接到變壓器紅色彈簧夾的另一側(cè)，并將銀線放到溶液中；

S5、將銀線浸入KCl0.5～1厘米，然后將變壓器調(diào)至4VAC，10分鐘后，將Ag/AgCl線放入0.1M KCl(40mL DI中的0.3g KCl)中過夜保存；

S6、將醋酸纖維膜涂到微量移液管的尖端，再將微量移液管的尖端浸入5％的醋酸纖維素中2秒，靜置10分鐘；

S7、將Ag/AgCl導(dǎo)線輕輕插入微量移液管中，使用熱膠槍將Ag/AgCl線密封到微量移液管的末端完成制備。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述硼硅酸鹽玻璃微毛細(xì)玻璃管規(guī)格為內(nèi)徑0.69mm、外徑1.2mm以及長度15cm。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述內(nèi)參液是pH7的緩沖溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種液膜離子交換型pH微電極的制備方法，其特征在于：所述液膜離子選擇性混合物為氫離子載體I-混合物B。