[發(fā)明專利]一種同時(shí)測定雞蛋中7種色素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010510155.5
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111638284B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊成;黃晴;沈曉芳;孫嵇成
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/04;G01N30/72;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

本發(fā)明公開了一種同時(shí)測定雞蛋中7種色素的方法，屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域。所述方法是采用DQTP/Fe₃O₄有機(jī)共價(jià)骨架結(jié)構(gòu)和磁性納米復(fù)合材料，作為分散式磁性固相萃取吸附劑，以提取雞蛋中的色素，再采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜UPLC?MS/MS法結(jié)合外標(biāo)法測定雞蛋中色素含量。本發(fā)明建立一種同時(shí)測定雞蛋中核黃素、葉黃素、角黃素和蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ色素含量方法。葉黃素、角黃素、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ的檢出限均為0.2ug/kg，核黃素的檢出限為0.2ug/kg。7種色素在加標(biāo)量2～10ug/kg范圍內(nèi)，回收率為80.2～106.7％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.5～6.0％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種同時(shí)測定雞蛋中7種色素的方法，屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著生活水平不斷提高，人們對天然有機(jī)食材的追求正成為一種趨勢。自然條件下散養(yǎng)雞所產(chǎn)的蛋，俗稱“土雞蛋”或“草雞蛋”受到青睞，價(jià)格比普通雞蛋高出1倍甚至幾倍。普通消費(fèi)者主要通過蛋黃顏色區(qū)分土雞蛋和普通雞蛋，認(rèn)為土雞蛋的顏色更深。雞蛋黃的顏色來自于核黃素、葉黃素等色素物質(zhì)。散養(yǎng)雞有更多機(jī)會吃到富含葉黃素的樹葉、種子等食物，葉黃素是一種天然的類胡蘿卜素物質(zhì)，經(jīng)代謝后在蛋黃中富集，使其呈現(xiàn)鮮艷桔黃色。籠養(yǎng)雞以吃人工飼料為主，葉黃素?cái)z入偏低，產(chǎn)蛋周期也較短，蛋黃多呈淺黃色。為了迎合消費(fèi)者對蛋黃顏色的偏好，不少養(yǎng)殖戶在飼料中添加加麗素紅、蘇丹紅等色素，將籠養(yǎng)雞蛋黃的顏色變深，再冒充土雞蛋高價(jià)銷售。加麗素紅的主要成分為角黃素，是一種人工合成的類胡蘿卜素，自然界中僅少量存在。角黃素幾乎沒有營養(yǎng)價(jià)值，過量攝入還可能對人的視力造成影響。雖然加麗素紅被允許在動(dòng)物飼料中添加劑，但將其用于制造假土雞蛋的行為屬于商業(yè)欺詐，嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者知情權(quán)。近年來，利用外源性色素改變禽蛋的顏色以謀取暴利的事件頻頻曝光，除加麗素紅外，甚至有個(gè)別不法養(yǎng)殖戶將工業(yè)染料蘇丹紅用于禽蛋制品等生產(chǎn)。蘇丹紅屬偶氮系列染料，并非食品添加劑，其大多數(shù)有致癌性。

我國是雞蛋的生產(chǎn)和消費(fèi)大國，雞蛋的質(zhì)量安全關(guān)乎民生也影響市場穩(wěn)定。雞蛋中各種內(nèi)源性和外源性色素能在一定程度上反映出雞蛋的品質(zhì)和安全風(fēng)險(xiǎn)。國內(nèi)外對雞蛋中色素類物質(zhì)的檢測開展大量的研究，如焦廣睿等人建立了蛋黃中類胡蘿卜素類著色劑的HPLC-MS/MS檢測方法，劉俊等人建立了禽蛋中的蘇丹紅檢測方法，何康昊等人建立了檢測蛋黃中角黃素和蝦青素的高效液相色譜法。上述方法的局限性在于檢測的目標(biāo)物比較單一或較少，無法同時(shí)對蛋黃中多種色素物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，從而區(qū)別天然營養(yǎng)物質(zhì)和人工添加色素。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上問題，利用磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物作為分散式固相萃取劑，對雞蛋中7種色素，分別是葉黃素、核黃素、角黃素、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ具有較好的吸附萃取能力，并利用高效液相色譜三重四級串聯(lián)質(zhì)譜法建立了一種同時(shí)檢測雞蛋中7種色素的方法。通過優(yōu)化檢測條件和實(shí)際樣品的檢測驗(yàn)證此方法的有效性和準(zhǔn)確性。與相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的方法比較，此方法不僅操作簡單，特異性強(qiáng)，對于雞蛋中色素的檢測有著重要的意義，也為色素的檢測提供了新的思路。

分散式磁性固相萃取是用本身具備磁性的材料或用經(jīng)磁性物質(zhì)(如Fe₃O₄、Fe₂O₃)修飾的材料作為萃取的吸附劑，將磁性吸附劑直接加入到含有目標(biāo)分析物的樣品溶液中，萃取吸附后通過外加磁場的作用將吸附劑與樣品基質(zhì)分離的一種固相萃取技術(shù)。是在分散固相萃取基礎(chǔ)上的改進(jìn)和提升，除具有分散固相萃取的所有優(yōu)點(diǎn)外，還避免了離心或過濾的程序，操作更加便捷。磁性吸附劑作為分散式磁性固相萃取的核心和關(guān)鍵，也是該技術(shù)得以應(yīng)用的前提。