[發(fā)明專利]一種五味子乙素提取物的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010500724.8
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111808066B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設計）人: 周有財
• 申請（專利權）人: 黑龍江澳利達奈德制藥有限公司
• 主分類號: C07D317/70
• 分類號: C07D317/70
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌

本發(fā)明提供了一種五味子乙素的提取方法，并以五味子乙素為指標制訂了質量標準。它的提取工藝是通過CO₂超臨界提取、硅膠柱層析、己烷純化三步得到，經(jīng)過HPLC法測得含量為25％～95％。本工藝完整、成本低，適宜工業(yè)推廣使用。

技術領域

本發(fā)明屬于植物提取技術領域，尤其涉及一種五味子乙素提取物的提取方法。

背景技術

五味子為木蘭科植物五味子Schisandra?chinensis的干燥成熟果實，具有收斂固澀、益氣生津、補腎寧心的功效。五味子中具有聯(lián)苯環(huán)辛二烯結構的木脂素類化合物是其主要的生物活性成分，主要包括五味子乙素、五味子甲素、五味子醇甲等，其中五味子乙素是含量一般在0.1～0.4％之間。

據(jù)典籍記載，五味子具有調節(jié)肌膚、美容美顏、延年益壽等功效。《神農(nóng)本草經(jīng)》列五味子為上品；《本草綱目》稱五味子“令人體悅澤”，其營養(yǎng)豐富，有紅潤面色、白皙肌膚的作用。李時珍謂：五味子有難背之分，滋補必用北者為良。近年來研究發(fā)現(xiàn)，五味子乙素不僅具有抗腫瘤、保肝、抗?jié)儭⒖共《镜榷喾N生物活性，還對清除自由基也有較好效果。科學實驗證明：五味子乙素可全面的清除有氧代謝產(chǎn)生的自由基、有效的清除無氧代謝產(chǎn)生的自由基，并在清除自由基、抑制過氧化脂質形成的同時，可直接促進人體自行激活抗氧化物質，提高人體自身抗氧化能力，抗氧化效果更全面、更持久更有效。因此北五味子提取物可以廣泛應用于各種成分制劑、保健食品、藥品、護膚品中。

五味子乙素的開發(fā)與應用具有重要研究價值，但五味子乙素來源途徑較少，主要靠從五味子藥材中提取純化制得，且五味子藥材中所得五味子乙素含量較低，結構類似物較為復雜，故研究開發(fā)一個可工業(yè)化制備分離五味子乙素的制備工藝具有重要研究價值。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種工藝簡單，操作條件溫和，活性成分保留好的五味子乙素提取物的提取方法。

本發(fā)明提供了一種五味子乙素提取物的提取方法，包括：

S1)將北五味子進行粉碎，得到北五味子粉末；

S2)將所述北五味子粉末進行超臨界二氧化碳萃取，得到超臨界萃取物；

S3)將所述超臨界萃取物用有機溶劑溶解后，通過硅膠柱層析洗脫分離，濃縮后，得到五味子乙素濃縮餾分；

S4)將所述五味子乙素濃縮餾分溶于己烷與異丙醇的混合溶劑中，進行低溫結晶，得到五味子乙素粗品；

S5)將所述五味子乙素粗品經(jīng)己烷純化后，得到五味子乙素提取物。

優(yōu)選的，所述北五味子粉末的目數(shù)為30～50目。

優(yōu)選的，所述超臨界二氧化碳萃取的萃取壓力為20～30MPa；萃取溫度為30℃～50℃；萃取時間為1.5～2.5h。

優(yōu)選的，所述步驟S3)具體為：

A)將所述超臨界萃取物用有機溶劑溶解后，通過硅膠柱層析，采用第一洗脫劑洗脫分離，濃縮后，得到木脂素濃縮餾分；所述有機溶劑為石油醚；所述第一洗脫劑為石油醚；

B)將所述木脂素濃縮餾分用第二有機溶劑溶解后，通過硅膠柱層析，采用第二洗脫劑洗脫分離，濃縮后，得到五味子乙素濃縮餾分；所述第二有機溶劑為石油醚與丙酮的混合溶劑；第二有機溶劑中石油醚與丙酮的體積比為(90～97)：(10～3)；所述第二洗脫劑為石油醚與丙酮的混合溶劑；第二洗脫劑中石油醚與丙酮的體積比為(90～97)：(10～3)。

優(yōu)選的，所述步驟A)中第一洗脫劑的流速為3～7ml/min；所述步驟B)中第二洗脫劑的流速為3～7ml/min。

優(yōu)選的，所述步驟S4)中己烷與異丙醇的體積比為1：(1.5～2.5)；低溫重結晶的溫度為-10℃～-30℃。