[發(fā)明專利]一種五味子乙素提取物的提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010500724.8
• 申請(qǐng)日: 2020-06-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111808066B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周有財(cái)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江澳利達(dá)奈德制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D317/70
• 分類號(hào): C07D317/70
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌

1.一種五味子乙素提取物的提取方法，其特征在于，包括：

S1）將北五味子進(jìn)行粉碎，得到北五味子粉末；

S2）將所述北五味子粉末進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，得到超臨界萃取物；所述超臨界二氧化碳萃取的萃取壓力為20~30?MPa；萃取溫度為30℃~50℃；萃取時(shí)間為1.5～2.5?h；

S3）將所述超臨界萃取物用有機(jī)溶劑溶解后，通過(guò)硅膠柱層析洗脫分離，濃縮后，得到五味子乙素濃縮餾分；

S4）將所述五味子乙素濃縮餾分溶于己烷與異丙醇的混合溶劑中，進(jìn)行低溫結(jié)晶，得到五味子乙素粗品；

S5）使用0~8℃的己烷淋洗純化五味子乙素粗品，得到五味子乙素提取物；

所述步驟S3）具體為：

A）將所述超臨界萃取物用有機(jī)溶劑溶解后，通過(guò)硅膠柱層析，采用第一洗脫劑洗脫分離，濃縮后，得到木脂素濃縮餾分；所述有機(jī)溶劑為石油醚；所述第一洗脫劑為石油醚；

B）將所述木脂素濃縮餾分用第二有機(jī)溶劑溶解后，通過(guò)硅膠柱層析，采用第二洗脫劑洗脫分離，濃縮后，得到五味子乙素濃縮餾分；所述第二有機(jī)溶劑為石油醚與丙酮的混合溶劑；第二有機(jī)溶劑中石油醚與丙酮的體積比為（90~97）：（10~3）；所述第二洗脫劑為石油醚與丙酮的混合溶劑；第二洗脫劑中石油醚與丙酮的體積比為（90~97）：（10~3）；

所述步驟S4）中己烷與異丙醇的體積比為1：（1.5~2.5）；低溫重結(jié)晶的溫度為-10℃~-30℃；

所述五味子乙素提取物以五味子乙素為指標(biāo)成分，其含量為25~95?wt%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述北五味子粉末的目數(shù)為30~50目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步驟A）中第一洗脫劑的流速為3~7?ml/min；所述步驟B）中第二洗脫劑的流速為3~7?ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步驟S4）中己烷與異丙醇的體積比為1：2；低溫重結(jié)晶的溫度為-20℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步驟S4）中五味子乙素濃縮餾分與混合溶劑的質(zhì)量體積比為1?g：（1~3）ml。