[發明專利]紡織品中十甲基環五硅氧烷和十二甲基環六硅氧烷含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010500546.9
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111781294A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 趙海浪;譚玉靜;韓寧;管詩嘉;莊園園
• 申請（專利權）人: 上海市質量監督檢驗技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海世圓知識產權代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

1.紡織品中十甲基環五硅氧烷和十二甲基環六硅氧烷含量的檢測方法，其特征在于，采用體積比為1：（1.5～2.5）的四氫呋喃與正己烷的混合物作為萃取溶劑，對所述紡織品進行超聲波萃取，然后以四（三甲基硅氧基）硅烷為內標物，采用氣相色譜-質譜聯用法測定萃取液中的十甲基環五硅氧烷和十二甲基環六硅氧烷含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取溶劑中四氫呋喃與正己烷的體積比1：2。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

（1）將所述紡織品剪碎至5mm×5mm以下并混勻，作為試樣；

（2）稱取至少一份試樣置于提取容器中，加入含有四（三甲基硅氧基）硅烷的體積比為1：（1.5～2.5）的四氫呋喃與正己烷的混合物作為萃取溶劑；將所述提取容器密封后放入超聲波發生器中進行超聲萃取一定時間；

（3）將所述提取容器在室溫下靜置使固體物沉淀，倒出萃取液；再將所述萃取液進行離心分離，得到凈化的上層清液作為測試液；

（4）以四（三甲基硅氧基）硅烷為內標物，采用氣相色譜-質譜聯用法將所述測試液進行定性和定量分析，即可得到所述紡織品中十甲基環五硅氧烷和十二甲基環六硅氧烷的含量。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟（1）中試樣與所述萃取溶劑的料液比為：1g/（10～50）mL。

5.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）中超聲萃取是指在工作頻率為35～45kHz的超聲波發生器中進行超聲萃取，萃取溫度為20～40℃，萃取時間為15～30min。

6.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟（3）中提取容器的靜置時間為15～30min，所述萃取液在2000～5000r/min轉速下離心分離3～10min。

7.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜聯用法的氣相色譜條件為：進樣口溫度：200～280℃；進樣體積：0.5～2μL；色譜柱：弱極性亞芳基固定相色譜柱，例如Thermo Scientific TraceGOLD TG-5SilMS [30.0 m×0.25 mm×0.25μm]或性能相當的其它色譜柱；色譜柱的升溫程序為：初始溫度35℃，保持2～5min，以每分鐘30～50℃的升溫速度升溫至140～160℃，以每分鐘40～70℃的升溫速度至280～320℃，保持2～5min；進樣方式：不分流進樣；載氣：氦氣，流量0.8～1.2mL/min。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的升溫程序為：初始溫度35℃，保持3min，以每分鐘40℃的升溫速度升溫至150℃，以每分鐘60℃的升溫速度至300℃，保持3min；載氣流量1.0mL/min。

9.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜聯用法的質譜條件為：離子源為電子轟擊離子源（EI源）；檢測方式為離子監測（SIM）模式；離子源溫度為200～300℃；四極桿溫度為150～280℃；接口溫度為200～280℃。