[發(fā)明專利]紡織品中十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010500546.9
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111781294A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 趙海浪;譚玉靜;韓寧;管詩嘉;莊園園
• 申請（專利權）人: 上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海世圓知識產權代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

本發(fā)明紡織品中十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷含量的檢測方法，采用體積比為1：（1.5～2.5）的四氫呋喃與正己烷的混合物作為萃取溶劑，對所述紡織品進行超聲波萃取，然后以四（三甲基硅氧基）硅烷為內標物，采用氣相色譜?質譜聯(lián)用法測定萃取液中的十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷含量。本方法操作簡單，提取效率高，靈敏度高，雜質干擾小，能夠快速準確地對十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷進行定性和定量測定，準確可靠；本發(fā)明在0.1～20.0mg/L線性關系較好，線性相關系數(shù)為0.995以上。

技術領域

本發(fā)明涉及紡織品檢測領域，尤其涉及一種紡織品中十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷含量的檢測方法。

背景技術

有機硅柔軟劑是紡織印染行業(yè)常用的后整理助劑，可賦予織物柔軟、滑爽、抗靜電等性能。有機硅柔軟劑的使用可以提高紡織產品的服用性能，提高紡織產品質量和附加值發(fā)揮著重要的作用。十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷是有機硅織物整理助劑合成的重要原料。十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷可通過揮發(fā)、廢水等方式進入環(huán)境，在生物體內富集，產生生物危害。十甲基環(huán)五硅氧烷可能會導致人體肝臟發(fā)生異變并產生潛在的致癌作用，十二甲基環(huán)六硅氧烷會刺激人體眼睛、皮膚，對呼吸系統(tǒng)產生影響。歐洲化學品管理局公布的第19批高關注度物質包括十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷。國際紡織產品認證標準STANDARD 100 by OEKO-TEX、Bluesign、GOTS也都將十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷限制納入其中。

檢測對硅氧烷類物質的文獻有很多。GB/T 28112-2011《硅橡膠中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷殘留量的測定》采用丙酮浸泡硅橡膠4小時以上，再通過超聲、靜止提取液，用氣相色譜對提取液中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷進行測定，采用帶氫火焰離子檢測器的氣相色譜進行檢測，內標法定量，必要時再通過氣相色譜-質譜對提取液中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷進行定性。論文文獻【何毅華.氣質聯(lián)用法測定橡塑制品中二甲基硅氧烷[J].化工設計通訊,2017,43(6):127-127.】采用丙酮作為萃取溶劑，對塑料橡膠進行超聲萃取，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對橡塑制品中二甲基硅氧烷進行檢測，外標法定量。論文文獻【吳嘉碧,黎軍,陳紀文,等.GC-MS測定涂料原料二甲基環(huán)體硅氧烷[J].化學工程與裝備,2009(8):151-153.】用環(huán)己酮為內標物，乙酸乙酯為溶劑，提出用氣相色譜質譜聯(lián)用法測定涂料原料二甲基環(huán)體硅氧烷(DMC)中十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷含量方法，外標法定量。論文文獻【吳建軍,薛民杰,朱力敏.頂空-氣相色譜-質譜法測定整形用有機硅制品中兩種硅氧烷[J].上海計量測試,2017(3).】采用氣相色譜-質譜法對整形用有機硅制品中八甲基環(huán)四硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷進行測定，采用頂空富集處理樣品，外標法定量。論文文獻【周鴻艷,葉朝霞,譚軍,等.分散液液微萃取-氣相色譜法測定水樣中甲基環(huán)硅氧烷[J].分析試驗室,2011,030(002):66-69.】將分散液液微萃取與氣相色譜法技術相結合，建立了測定水樣中兩種甲基環(huán)硅氧烷殘留的方法。論文文獻【徐琳,史亞利,蔡亞岐.頂空固相微萃取/氣相色譜-質譜聯(lián)用測定水中6種揮發(fā)性硅氧烷[J].分析測試學報,2012,31(9):1115-1119.】以四(三甲基硅氧基)硅烷為內標物，建立了水中四種環(huán)形和兩種線形硅氧烷的頂空固相微萃取/氣相色譜-質譜聯(lián)用檢測方法，內標法定量。中國專利文獻CN201710794552公開了一種氣質聯(lián)用檢測紡織品中八甲基環(huán)四硅氧烷含量的方法，采用甲醇超聲提取紡織品中八甲基環(huán)四硅氧烷含量，氣相色譜-質譜法測定提取液中八甲基環(huán)四硅氧烷，外標法定量。但是，上述文獻的萃取試劑比較單一，萃取方法對凈化能力不強，不能有效凈化分析樣品中可能存在的絮狀纖維、涂層聚合物、染整助劑、染料干擾物等雜質，這些方法存在定性不準確(有假陽性現(xiàn)象)以及易受干擾的缺點，部分假陽性樣品無法確證，對于復雜固體基質樣品檢測方法靈敏度不高。