[發明專利]石墨烯漿料的制備方法、設備及利用其制備散熱膜的方法

在審

• 申請號: 202010500544.X
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111661839A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 安軍偉;許培龍;文陳;師海燕;韓云鵬;宋雅靜;華紀民
• 申請（專利權）人: 內蒙古中科四維熱管理材料有限公司;內蒙古瑞盛天然石墨應用技術研究院;內蒙古瑞盛炭素新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/196;C01B32/194
• 代理公司: 北京蘭亭信通知識產權代理有限公司 11667
• 代理人: 趙永剛

本發明提供一種石墨烯漿料的制備方法、設備及利用其制備散熱膜的方法，所述方法包括：將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進行混合，并通過加熱裝置進行熱處理，得到第一混合物；對所述第一混合物進行過濾除渣處理，得到第二混合物；將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進行加熱處理，以使第二混合物處于沸騰的狀態；冷卻沸騰狀態下的第二混合物；將冷卻后的第二混合物進行離心處理，得到第三混合物；將所述第三混合物與鹽酸和純水進行混合處理和加熱處理，得到第四混合物；對所述第四混合物進行離心處理，得到石墨烯氧化物水性漿料。本發明能夠制得高純度的石墨烯氧化物水性漿料，且方法簡單，能夠降低制作成本。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術領域，尤其涉及一種石墨烯漿料的制備方法、設備及利用其制備散熱膜的方法。

背景技術

隨著科學技術不斷的發展，近年來，智能電子產品已成為人們生活的必需產品，目前電子產品正在不斷向小型化、高功率化和多功能方向發展，隨之而來，電子部件的發熱量也跟隨迅速增長，而運行中產生的熱量將會直接影響電子產品的性能和可靠性，據研究表明，電子元器件溫度每升高2攝氏度，可靠性下降10％；溫升50攝氏度時的壽命只有溫升25攝氏度時的1/6。因此解決散熱問題成為當前電子產品快速發展的關鍵。而石墨烯是目前世界上已知的導熱性能最好的材料，單層石墨烯面內熱導率高達5300W/(m·K)。

然而在石墨烯制備的過程中，為了提高石墨烯氧化物水性漿料的純度，大多使用滲透膜過濾技術和去離子水多次洗滌方法。運用滲透膜過濾技術，雖然能夠使漿料中的金屬雜質得到很好的過濾，但是存在很多實際問題：(1)需要把待過濾的漿料進行充分的稀釋，需要耗費大量的水資源；(2)石墨烯漿料這種產品具有一定的粘性，在過濾的過程中，容易粘在膜上，造成滲透膜的孔隙被遮堵，影響過濾的效率。運用去離子水多次洗滌方法，這種方法看似簡單，但是同樣存在很多實際問題：(1)需要耗費大量的純水，才能把部分游離的金屬雜質洗掉，而絕大數非游離的雜質仍然包裹在產品中；(2)在洗滌過程，需要多次自然沉淀，勢必會浪費很多時間。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供的石墨烯漿料的制備方法、設備及利用其制備散熱膜的方法，能夠制得高純度的石墨烯氧化物水性漿料，且方法簡單，能夠降低制作成本

第一方面，本發明提供一種石墨烯氧化物水性漿料的制備方法，包括：

將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進行混合，并通過加熱裝置進行熱處理，得到第一混合物；

對所述第一混合物進行過濾除渣處理，得到第二混合物；

將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進行加熱處理，以使第二混合物處于沸騰的狀態；

冷卻沸騰狀態下的第二混合物；

將冷卻后的第二混合物進行離心處理，得到第三混合物；

將所述第三混合物與鹽酸和純水進行混合處理和加熱處理，得到第四混合物；

對所述第四混合物進行離心處理，得到石墨烯氧化物水性漿料。

可選地，所述將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進行混合，并通過加熱裝置進行熱處理，得到第一混合物，包括：

在低溫反應釜內注入x1L的98％硫酸，并開啟低溫冷水機循環冷卻反應釜內的硫酸；

開啟低溫反應釜的攪拌槳，向低溫反應釜內加入a1kg的1000目高純鱗片石墨和b1kg的硝酸鈉；

在低溫反應釜內溫度降至8-10℃時，開啟加料機，并開始向低溫反應釜內加高錳酸鉀，高錳酸鉀的加料方式為：每次加c1-d1g高錳酸鉀，間隔3-5min，一共加e1kg高錳酸鉀；

在高錳酸鉀加料完畢后，經反應至少f1小時，得到第一a類混合物；