[發明專利]石墨烯漿料的制備方法、設備及利用其制備散熱膜的方法

在審

• 申請號: 202010500544.X
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111661839A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 安軍偉;許培龍;文陳;師海燕;韓云鵬;宋雅靜;華紀民
• 申請（專利權）人: 內蒙古中科四維熱管理材料有限公司;內蒙古瑞盛天然石墨應用技術研究院;內蒙古瑞盛炭素新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/196;C01B32/194
• 代理公司: 北京蘭亭信通知識產權代理有限公司 11667
• 代理人: 趙永剛

1.一種石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，包括：

將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進行混合，并通過加熱裝置進行熱處理，得到第一混合物；

對所述第一混合物進行過濾除渣處理，得到第二混合物；

將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進行加熱處理，以使第二混合物處于沸騰的狀態；

冷卻沸騰狀態下的第二混合物；

將冷卻后的第二混合物進行離心處理，得到第三混合物；

將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進行洗滌，得到第四混合物；

對所述第四混合物進行離心處理，得到石墨烯漿料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進行混合，并通過加熱裝置進行熱處理，得到第一混合物，包括：

在低溫反應釜內注入x1 L的98％硫酸，并開啟低溫冷水機循環冷卻反應釜內的硫酸；

開啟低溫反應釜的攪拌槳，向低溫反應釜內加入a1 kg的1000目高純鱗片石墨和b1 kg的硝酸鈉；

在低溫反應釜內溫度降至8-10℃時，開啟加料機，并開始向低溫反應釜內加高錳酸鉀，高錳酸鉀的加料方式為：每次加c1-d1 g高錳酸鉀，間隔3-5min，一共加e1 kg高錳酸鉀；

在高錳酸鉀加料完畢后，經反應至少f1小時，得到第一a類混合物；

將第一a類混合物轉移至中溫反應釜內，并開啟中溫反應釜的攪拌機和循環冷卻水裝置；

向中溫反應釜中加水，加水方式為：0-a2 L純水，以b2 ml/min-c2 ml/min的速度進行加水；d2 L-e2 L純水，以f2 ml/min-g2 ml/min的速度進行加水；剩余h2 L純水，以i2 L/min-j2 L/min的速度加水，其中加水過程要維持釜內溫度為30-40℃；

在加水完畢后，得到第一b類混合物；

將第一b類混合物轉移至高溫反應釜內，并開啟高溫反應釜的攪拌機，將高溫反應釜內的溫度設置為98℃，高溫反應釜內導熱油的油溫設置為240℃，進行加熱；

在高溫反應釜內的溫度達到98℃后，保持至少2小時，得到第一c類混合物；

高溫反應后，物料轉移至高溫冷卻釜內，待溫度降至50-60℃后，加入a3 kg的雙氧水，速度為：b3 L/min-c3 L/min；并反應至少1小時，得到第一混合物。

3.根據權利要求2所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，在所述對所述第一混合物進行過濾除渣處理之前，所述方法還包括：

向靜置罐內注入a4-b4 L的純水，并開啟靜置罐內的攪拌槳；

將第一混合物轉移至靜置罐內，并在第一混合物與純水均勻混合后，關閉靜置罐內的攪拌槳；

在靜置10-12小時后，打開靜置罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為：c4-d4L。

4.根據權利要求3所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述對所述第一混合物進行過濾除渣處理，得到第二混合物，包括：

開啟靜置罐內的攪拌槳，將靜置罐的物料攪拌均勻；

將靜置罐的物料轉移至除渣離心機內進行過濾，得到第二混合物。

5.根據權利要求4所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進行加熱處理，包括：

將第二混合物攪拌均勻；

將第二混合物轉移至回流反應釜內，并開啟加熱裝置進行加熱，回流反應釜的釜內溫度設置為100℃，回流反應釜的電加熱導熱油油溫設置為240℃；

在釜內溫度達到100℃時，保持至少15min；

所述冷卻沸騰狀態下的第二混合物，包括：

在保持至少15min之后，將回流反應釜內的物料轉移至回流冷卻釜內進行冷卻；

等待回流冷卻釜內物料溫度降至50℃以下。