[發明專利]一種基于超高效液相色譜串聯質譜法檢測苯甲羥肟酸的方法及其應用

有效

• 申請號: 202010499478.9
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111505169B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 鄭紅;于文江;周傳靜;尹麗麗;劉艷明;薛霞;王駿;張喜琦
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 宋海海

本發明提供一種基于超高效液相色譜串聯質譜法檢測苯甲羥肟酸的方法及其應用，屬于檢測分析技術領域。本發明將待測樣品進行前處理后進行UPLC?MS/MS檢測；目標化合物經甲醇提取，水稀釋后直接上機測定，前處理操作簡單。優化后的液相色譜串聯質譜方法基質效應低，可直接采用溶劑外標法定量，簡化了實驗步驟，本發明方法簡便、靈敏適用于面粉改良劑中苯甲羥肟酸的測定，因此具有良好的實際應用之價值。

技術領域

本發明屬于檢測分析技術領域，具體涉及一種基于超高效液相色譜串聯質譜法檢測苯甲羥肟酸的方法及其應用。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

苯甲羥肟酸，易溶于水，甲醇等，由于苯甲羥肟酸分子的極性基團中存在著兩種帶孤對電子的氧原子和氮原子，而且這兩種原子的距離相隔較近，因此很容易與Cu²⁺、Ni²⁺、Fe³⁺等金屬離子形成穩定的雜環配合物，是一種十分重要的選礦藥劑。但由于苯甲羥肟酸含有苯環結構及N元素，屬較難降解有機物，給人類和生態環境帶來了潛在的風險和危害。小麥粉是我國北方民眾最常食用的主食之一，也是許多烘焙等加工食品的主要原料來源。近期有輿情報道小麥粉中有添加苯甲羥肟酸非食品原料的報道，添加的方式或許是通過面粉改良劑加入，所以建立面粉改良劑中苯甲羥肟酸的測定方法并對其進行監測至關重要。

目前報道的測定苯甲羥肟酸的方法比較少，何旭元等提出了一種采用紅外光譜溴化鉀壓片法測定苯甲羥肟酸工業品純度的方法；陳遠道等報道了采用紫外光度法測定水溶液中的苯甲羥肟酸；余雪花采用高氯酸鐵作顯色劑直接分光光度法測定水溶液中目標化合物的含量；周春山等采用反相高效液相色譜法，對氧化鉛礦浮選藥劑銅鐵靈和苯甲羥肟酸完成了分離和測定。但發明人尚未發現針對面粉改良劑基質的液相色譜串聯質譜方法。

發明內容

針對目前現有技術的不足，本發明提供一種基于超高效液相色譜串聯質譜法檢測苯甲羥肟酸的方法及其應用，本發明通過采用甲醇提取，建立了液相色譜-串聯質譜檢測方法，本發明方法簡便、靈敏，非常適用于面粉改良劑中苯甲羥肟酸的測定。

為了實現上述技術目的，本發明的技術方案如下：

本發明的第一個方面，提供一種基于超高效液相色譜串聯質譜法檢測苯甲羥肟酸的方法，所述方法包括：

將面粉改良劑加入溶劑溶解進行前處理，采用UPLC-MS/MS進行檢測。

所述溶劑包括但不限于水和甲醇，及其組合；優選為甲醇。

所述前處理方法具體為：向面粉改良劑中加入甲醇，渦旋，超聲提取，離心后取上層有機層加水稀釋，渦旋混勻后過濾膜，得待測液。

色譜條件為：

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色譜柱(75mm×2.1mm，1.7μm)；流動相A：0.1％甲酸水溶液；流動相B：甲醇；流速0.3mL/min，進樣體積：5μL；柱溫40℃；梯度洗脫。

梯度洗脫程序具體為：

質譜條件：離子源：電噴霧電離源負離子(ESI^-)；掃描方式：多反應監測；噴霧電壓：5.5kV；霧化氣溫度：600℃；霧化氣壓力：55psi；輔助氣壓力：55psi；碰撞氣壓力：8psi；氣簾氣壓力：35psi。

本發明的第二個方面，提供上述檢測方法在食品質量或食品安全監測中的應用。

以上一個或多個技術方案的有益技術效果：