[發(fā)明專利]一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)苯甲羥肟酸的方法及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010499478.9 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111505169B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭紅;于文江;周傳靜;尹麗麗;劉艷明;薛霞;王駿;張喜琦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 宋海海 |
| 地址： | 250101 山東*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 高效 色譜 串聯(lián) 質(zhì)譜法 檢測(cè) 苯甲羥肟酸 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)苯甲羥肟酸的方法，其特征在于，所述方法包括：將面粉改良劑加入溶劑溶解進(jìn)行前處理，采用UPLC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)；
其中，所述溶劑為甲醇；
所述前處理的方法具體為：向面粉改良劑中加入甲醇，渦旋，超聲提取，離心后取上層有機(jī)層加水稀釋，渦旋混勻后過(guò)濾膜，得待測(cè)液；所述面粉改良劑與甲醇的質(zhì)量體積比為1g：3～6mL，渦旋處理0.5～3min，超聲提取10～20min，離心處理?xiàng)l件為：5000～10000r/min離心2～8min，所述上層有機(jī)層與水的體積為0.5～2:1；所述濾膜為有機(jī)濾膜；
色譜條件為：
色譜柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱75mm×2.1mm，1.7μm；流動(dòng)相A：0.1％甲酸水溶液；流動(dòng)相B：甲醇；流速0.3mL/min，進(jìn)樣體積：5μL；柱溫40℃；梯度洗脫；
梯度洗脫程序具體為：
質(zhì)譜條件為：
離子源：電噴霧電離源負(fù)離子ESI-；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；噴霧電壓：5.5kV；霧化氣溫度：600℃；霧化氣壓力：55psi；輔助氣壓力：55psi；碰撞氣壓力：8psi；氣簾氣壓力：35psi。
2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，待測(cè)樣品與甲醇的質(zhì)量體積比為1g：5mL；
渦旋處理為1min；
超聲提取為15min；
離心處理?xiàng)l件為：9000r/min離心5min；
所述上層有機(jī)層與水的體積為1:1。
3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述方法在食品質(zhì)量或食品安全監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。
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