[發明專利]一種用于制備超薄鈦箔的化學銑切液及銑切方法

有效

• 申請號: 202010494890.1
• 申請日: 2020-06-03
• 公開（公告）號: CN111593349B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 葛荘;賀賢漢;歐陽鵬;王斌;馬敬偉;張恩榮
• 申請（專利權）人: 江蘇富樂華半導體科技股份有限公司
• 主分類號: C23F1/26
• 分類號: C23F1/26;C23F1/04
• 代理公司: 上海申浩律師事務所 31280
• 代理人: 趙建敏

本發明涉及一種用于制備超薄鈦箔的化學銑切液及銑切方法，該銑切液由下述組分組成：體積分數分別為15％～25％的氫氟酸溶液、1％～3％的硝酸溶液、5％～8％的的冰醋酸溶液，濃度為0.1～0.5g/100mL銑切液的緩蝕穩定劑，余量為純水。銑切方法包括如下工序：1)鈦箔表面除油清洗：待處理鈦箔依次在丙酮、無水乙醇、純水中超聲浸洗共計5min?10min后烘干取出；2)化學銑切：將經步驟1)處理后的鈦箔浸沒在所述化學銑切液中1min?4min中進行銑切；3)表面清洗：銑切后的鈦箔依次在丙酮、純水中浸洗共計6min?10min。本發明由于在銑切液中添加使用了緩蝕穩定劑，加入該種穩定劑的化學銑切液銑切均勻、可明顯緩解鈦箔表面起皺現象、銑切液穩定性高，更適用于加工超薄鈦箔焊片。

技術領域

本發明屬于半導體基板制備技術領域，涉及一種覆銅陶瓷基板鈦箔焊片制備技術，具體而言涉及一種用于制備超薄鈦箔的化學銑切液及銑切方法。

背景技術

覆銅陶瓷基板是半導體領域高壓大功率模塊最為優良的封裝材料，其具有高導熱、優良的絕緣性能、優異的軟釬焊性、載流能力大等特性。高溫直接鍵合(DBC，又稱DCB)技術、高溫活性釬焊(AMB)技術、電鍍(DPC)技術以及激光活化技術(LAM)是目前制作覆銅陶瓷基板的主要技術。其中，使用AMB技術制備的覆銅陶瓷基板具有抗冷熱沖擊性能優異、銅瓷剝離強度高、冷熱循環可靠性高等優點，具有廣闊的市場和應用前景。

燒結是AMB技術最關鍵的部分，在保證質量的前提下，降低生產成本對工業化量產具有重要意義。焊片/焊料是AMB燒結技術的核心之一，同時，因AMB工藝需求和質量控制，需要使用超薄的鈦箔作為焊片，而超薄鈦箔多應用于航空航天及揚聲器音膜等領域，這類鈦箔相對較厚的鈦箔(≥10um)需經過多次軋制，對設備和加工工藝的要求較為嚴苛，因此生產成本較高，隨之而來的問題是AMB覆銅板生產成本的增加。故如何通過簡單工藝將較厚的鈦箔減薄使之可應用于AMB覆銅板的燒結對AMB產品降本具有重要意義。

在金屬基片超薄化領域，化學銑切是一種可選方式，針對鈦箔而言，多采用HF-HNO₃體系的化學銑切液。HF-HNO₃體系的銑切液在減薄鈦箔時優點是速度快，但存在銑切不均勻、蝕穿、鈦箔表面過度起皺、銑切液易失效等問題。因此，使用常規的HF-HNO₃體系的銑切液難以制備質量優異的超薄鈦箔。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明使用了一種新型的緩蝕穩定劑，加入該種穩定劑的化學銑切液銑切均勻、可明顯緩解鈦箔表面起皺現象、銑切液穩定性高，更適用于加工超薄鈦箔焊片。

本發明解決技術問題的關鍵在于添加了新型緩蝕穩定劑，其原理在于通過增加溶液的粘度來降低離子的擴散速率以降低銑切速率，避免因后期銑切速率的指數級增長所造成鈦箔表面過蝕。此外，通過優化HF-HNO₃體系銑切液的配比使新型超薄鈦箔化學銑切液性能更加穩定。

本發明的第一方面提供了一種用于制備超薄鈦箔的化學銑切液，由下述組分組成：體積分數分別為15％～25％的氫氟酸溶液、1％～3％的硝酸溶液、5％～8％的的冰醋酸溶液，濃度為0.1～0.5g/100mL銑切液的緩蝕穩定劑，余量為純水。

優選的，氫氟酸溶液的化學質量分數為3％；硝酸溶液的化學質量分數為63％；冰醋酸溶液的化學質量分數為99.5％。緩蝕穩定劑為聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、硅酸鈉中的一種或幾種。

三種穩定劑中，優選聚丙烯酰胺，其效果最優，少量即有效；聚乙烯醇和硅酸鈉效果略差于聚丙烯酰胺，三者也可以混合使用。

本發明的第二方面提供了制備超薄鈦箔的銑切方法，包括如下步驟：

1)鈦箔表面除油清洗：待處理鈦箔依次在丙酮、無水乙醇、純水中超聲浸洗共計5min-10min后烘干取出；

2)化學銑切：將經步驟1)處理后的鈦箔浸沒在所述化學銑切液中1min-4min中進行銑切；