[發(fā)明專利]一種馬來海松酸基偶氮苯單體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010489324.1
• 申請日: 2020-06-02
• 公開（公告）號: CN111606967B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張海波;李婉冰;許嘉琍;商士斌;王丹;沈明貴;宋湛謙
• 申請（專利權(quán)）人: 中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00;C08F22/22
• 代理公司: 南京燦爛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356
• 代理人: 朱妃

1.一種馬來海松酸基偶氮苯單體，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為：

R同時選自以下基團：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、將馬來海松酸與對苯二胺反應(yīng)制備2-(4-胺基苯基)-馬來海松酸酰亞胺；

B、將2-(4-胺基苯基)-馬來海松酸酰亞胺溶解在鹽酸溶液中，加入亞硝酸鈉反應(yīng)，再加入苯酚反應(yīng)制備馬來海松酸基偶氮苯酚；

C、將馬來海松酸基偶氮苯酚分別與環(huán)氧氯丙烷、鹵代烯烴或鹵代烷基醇反應(yīng)分別制備得到馬來海松酸基偶氮苯基環(huán)氧單體、馬來海松酸基偶氮苯基烯丙基單體以及馬來海松酸基偶氮苯基二元醇單體；

D、馬來海松酸基偶氮苯基二元醇單體與丙烯酰氯、丙烯酸或丙烯酸酐反應(yīng)制備馬來海松酸基偶氮苯基丙烯酸酯單體。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟B中，2-(4-胺基苯基)-馬來海松酸酰亞胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1：(1~2)，2-(4-胺基苯基)-馬來海松酸酰亞胺與亞硝酸鈉的反應(yīng)時間為0.5~4 h；

所述步驟B中，2-(4-胺基苯基)-馬來海松酸酰亞胺與苯酚的摩爾比為1:(1~2)，2-(4-胺基苯基)-馬來海松酸酰亞胺與苯酚的反應(yīng)時間為1-6 h。

4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，馬來海松酸基偶氮苯酚與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:(2~10)，反應(yīng)溫度為60~117℃，反應(yīng)時間為4-10 h。

5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，馬來海松酸基偶氮苯酚與鹵代烷基醇的摩爾比為1:(2~3)，反應(yīng)溫度為80~150℃，反應(yīng)時間10~24 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，鹵代烷基醇為3-溴-1-丙醇。

7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，馬來海松酸基偶氮苯酚與鹵代烯烴的摩爾比為1:(2~3)，反應(yīng)溫度為50~80℃，反應(yīng)時間為3~12 h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，鹵代烯烴為3-溴丙烯。

9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟D中，馬來海松酸基偶氮苯基二元醇單體與丙烯酰氯或丙烯酸的摩爾比為1：(1~1.5)，反應(yīng)溫度為0~120℃，反應(yīng)時間為4~10 h。

10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來海松酸基偶氮苯單體的制備方法，其特征在于，所述步驟D中，馬來海松酸基偶氮苯基二元醇單體與丙烯酸酐的摩爾比為1：(0.5~0.6)，反應(yīng)溫度為0~50℃，反應(yīng)時間為4~10 h。