[發明專利]一種α-酮亮氨酸鈣及其中間體的制備方法有效
| 申請號： | 202010480239.9 | 申請日： | 2020-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN113735776B | 公開（公告）日： | 2023-09-15 |
| 發明（設計）人： | 劉志東;施俊杰;李志剛;田旭 | 申請（專利權）人： | 北京福元醫藥股份有限公司滄州分公司 |
| 主分類號： | C07D233/74 | 分類號： | C07D233/74;C07C227/20;C07C229/08 |
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| 地址： | 061108 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 亮氨酸 及其 中間體 制備 方法 | ||
1.一種α-酮亮氨酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，海因與異丁醛在氨水催化作用下反應，得到α-酮亮氨酸鈣中間體亞異丁基海因；其中，所述氨水中氨的質量分數是10-28％。
2.根據權利要求1所述的α-酮亮氨酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑為水。
3.根據權利要求1所述的α-酮亮氨酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述海因，異丁醛與氨的用量摩爾比為1:1～2:0.2～2。
4.根據權利要求1所述的α-酮亮氨酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述催化反應溫度為30～80℃。
5.根據權利要求1所述的α-酮亮氨酸鈣中間體的制備方法，其特征在于，所述海因與異丁醛在氨水催化作用下反應，調節pH為5～7，得到α-酮亮氨酸鈣中間體亞異丁基海因。
6.一種α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，根據權利要求1～5任一α-酮亮氨酸鈣中間體的制備方法制備得到亞異丁基海因；將制備得到的亞異丁基海因與堿反應，調節pH為5～9，加入鈣鹽反應，得到α-酮亮氨酸鈣。
7.根據權利要求6所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述亞異丁基海因與堿是在微負壓條件下反應。
8.根據權利要求7所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述亞異丁基海因與堿是在壓力為-0.1～-0.05MPa條件下反應。
9.根據權利要求6所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述亞異丁基海因與堿反應時，還包括用水吸收產生氨氣的步驟。
10.根據權利要求6所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑為水。
11.根據權利要求6所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述堿選自氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鋰中的一種。
12.根據權利要求6所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述亞異丁基海因與堿，鈣鹽的用量摩爾比為1:2～6:0.4～2。
13.根據權利要求6所述的α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述鈣鹽選自氯化鈣，醋酸鈣，枸櫞酸鈣中的一種。
14.根據權利要求6～13任一所述α-酮亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于，所述方法還包括將α-酮亮氨酸鈣加入到水中打漿純化、析晶得到α-酮亮氨酸鈣的步驟。
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