[發明專利]一種阿哌沙班的精制方法在審
| 申請號： | 202010476965.3 | 申請日： | 2020-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN111518097A | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發明（設計）人： | 徐軍;蔣信義;張敏華;周宇 | 申請（專利權）人： | 雅本化學股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 廣東有知貓知識產權代理有限公司 44681 | 代理人： | 李小波 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇州市太*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阿哌沙班 精制 方法 | ||
1.一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)以硝基化合物為原料，依次經鐵粉還原酰胺化-環合，水解反應得阿哌沙班酸；
2)將阿哌沙班酸放置于混合裝置的內部，將納米氧化鋅、氨硼烷以及硫酸銨放置于混合裝置的內部，進行加熱混合攪拌；
3)將混合裝置內部的溶液排出，通過活性炭過濾網進行過濾，將過濾之后的濾液進行收集；
4)將濾液放置于容器內進行自然冷卻，分出有機層；
5)加入正己烷進行攪拌，進行沉淀，使得容器內的固體進行沉淀，將容器內的溶液倒出過濾，將過濾裝置上的產品進行烘干，直至得到精制阿哌沙班。
2.根據權利要求1所述的一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，所述硝基化合物和酰胺化-環合的質量比為：(1-3)∶(0.3-0.5)。
3.根據權利要求1所述的一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，所述納米氧化鋅、氨硼烷以及硫酸銨的質量比為：(0.8-1)∶(0.2-0.5)∶(1-1.4)。
4.根據權利要求1所述的一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，所述步驟2)中加熱溫度在25-35℃。
5.根據權利要求1所述的一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，所述活性炭過濾網的濾孔直徑在0.01-0.03CM。
6.根據權利要求1所述的一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，所述步驟4)中自然冷卻的溫度在0-5℃。
7.根據權利要求1所述的一種阿哌沙班的精制方法，其特征在于，所述步驟5)中沉淀時間為2-4小時，步驟5)中烘干時通過加熱燈進行烘干，且烘干時加熱燈的溫度為15-30℃。
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