[發(fā)明專(zhuān)利]一種桑葉提取物及其制得的具有降血糖作用的桑葉多組分混合物

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010470759.1
• 申請(qǐng)日: 2020-05-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111533680A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江巖;呂奕姝;張?jiān)?/a>
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 成都醫(yī)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D211/46
• 分類(lèi)號(hào): C07D211/46;A61K36/605;A61K31/445;A61K31/715;A61P3/10
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 張娟;魏靜

1.一種桑葉DNJ提取物，其特征在于：它是通過(guò)以下方法制得的：以桑葉為原料，利用酸性的乙醇溶液提取，即得；所述乙醇溶液濃度為65％～75％，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為15～30mL/g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于：所述酸性乙醇溶液的pH為1～3，乙醇溶液濃度為70％～71％，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為20～26mL/g，所述桑葉為粉碎后過(guò)60目篩的桑葉粉末；

和/或，所述提取時(shí)，提取溫度為45～65℃，優(yōu)選為50～61℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取物，其特征在于：所述提取方法為浸提法，包括以下步驟：以桑葉為原料，用pH為1～3的乙醇溶液提取；所述乙醇溶液濃度為70％～71％，提取溫度為60～61℃，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為20～21mL/g，提取次數(shù)為1～2次，提取時(shí)間為每次148～150min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取物，其特征在于：所述提取方法為超聲波輔助酸性乙醇浸提法，包括以下步驟：以桑葉為原料，用pH為2～3的乙醇溶液在功率為320～322W的超聲波下提取；所述乙醇溶液濃度為70％，提取溫度為50℃，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為20mL/g，提取次數(shù)為1～2次，提取時(shí)間為每次30～31min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取物，其特征在于：所述提取方法為微波輔助酸性乙醇浸提法，包括以下步驟：以桑葉為原料，用pH為2～3的乙醇溶液在功率為300～306W的微波下提取；所述乙醇溶液濃度為70％，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為25～26mL/g，提取次數(shù)為1～2次，提取時(shí)間為每次70s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的提取物，其特征在于：所述方法還包括純化步驟，純化方法為：將提取所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂和/或離子交換樹(shù)脂純化；優(yōu)選的，所述大孔樹(shù)脂為NKA-9大孔樹(shù)脂，所述離子交換樹(shù)脂為001×7陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取物，其特征在于：經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂純化時(shí)，上樣條件如下：上樣濃度為1.5mg/mL，pH＝8，上樣流速為1.5BV/h；洗脫條件如下：洗脫劑為75％乙醇，洗脫劑流速為2BV/h；

和/或，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂純化時(shí)，上樣條件如下：上樣濃度為0.8mg/mL，pH＝2，上樣流速為1.5BV/h；洗脫條件如下：洗脫劑為1mol/L氨水，洗脫劑流速為1BV/h。

8.一種桑葉多組分混合物，其特征在于：所述桑葉多組分混合物是將權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述桑葉DNJ提取物與桑葉黃酮提取物、桑葉多糖提取物混合后所得；優(yōu)選的，所述桑葉多組分混合物中，DNJ、黃酮、多糖的重量比為1:6:8。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的桑葉多組分混合物，其特征在于：所述桑葉黃酮提取物是通過(guò)以下方法制得的：以桑葉為原料，利用乙醇溶液提取，即得；所述乙醇溶液濃度為70％，提取溫度為88℃，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為30mL/g，提取時(shí)間為2.5h；

或，所述桑葉黃酮提取物是通過(guò)以下方法制得的：以桑葉為原料，用乙醇溶液在功率為126W的超聲波下提取，即得；所述乙醇溶液濃度為51％，提取溫度為70℃，乙醇溶液與桑葉的體積質(zhì)量比為25mL/g，提取時(shí)間為36min；

和/或，所述桑葉多糖提取物是通過(guò)以下方法制得的：以桑葉為原料，用水提取，即得；所述提取溫度為82℃，水與桑葉的體積質(zhì)量比為17mL/g，提取時(shí)間為74min。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的桑葉多組分混合物，其特征在于：所述桑葉黃酮提取物的制備方法還包括以下純化步驟：將提取后所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)AB-8大孔樹(shù)脂純化；優(yōu)選的，純化時(shí)的上樣濃度為3mg/mL，上樣流速為2BV/h；洗脫劑為70％乙醇，洗脫劑流速為2BV/h；

和/或，所述桑葉多糖提取物的制備方法還包括以下純化步驟：將提取后所得產(chǎn)物用乙醇溶液沉淀；優(yōu)選的，所述乙醇溶液濃度為95％，乙醇溶液體積為多糖提取物的3倍，沉淀溫度為2～4℃，沉淀時(shí)間為12h；

優(yōu)選的，所述桑葉多糖提取物的制備方法還包括以下純化步驟：將上述用乙醇溶液沉淀后的體系經(jīng)過(guò)AB-8大孔樹(shù)脂純化；優(yōu)選的，純化時(shí)的上樣濃度為0.7mg/mL，上樣流速為3BV/h，洗脫劑為蒸餾水，洗脫劑流速為2BV/h。