[發明專利]一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝

在審

• 申請號: 202010470557.7
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111662153A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 鄭永耀
• 申請（專利權）人: 實友化工（揚州）有限公司
• 主分類號: C07C7/12
• 分類號: C07C7/12;C07C7/00;C07C11/06;C07C7/13;B01J20/02;B01J20/34
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

1.一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1、將金屬鈀吸附劑加熱至30-35℃，之后加入COS水解塔中，加入COS水解劑對金屬鈀吸附劑進行初步處理，制得脫COS后的金屬鈀吸附劑；

所述COS水解劑由如下方法制成：

(1)將硫酸鈦加入去離子水中，磁力攪拌10-15min，之后加入10％氨水，以120r/min轉速攪拌30-40min，過濾，以10000r/min的轉速離心1min，之后用無水乙醇洗滌三次，制得納米二氧化鈦，控制硫酸鈦、去離子水和10％氨水的重量比為1∶10-15∶0.1-0.2；

(2)將一水合氧化鋁和步驟(1)制得的納米二氧化鈦混合均勻，加入去離子水中，磁力攪拌15-20min后加入碳酸鈉，40-45℃水浴加熱，繼續攪拌直至成團，擠條成型，之后轉移至真空干燥箱中，控制溫度為150-180℃，真空度為-0.10MPa，干燥10h，制得COS水解劑，控制一水合氧化鋁、納米二氧化鈦和碳酸鈉的重量比為1∶1∶0.3-0.5；

步驟S2、將脫COS后的金屬鈀吸附劑轉移至脫硫塔中進行脫硫處理，制得脫硫處理后的金屬鈀吸附劑；

步驟S3、將脫硫處理后的金屬鈀吸附劑加入裝有改性填料的改性填料塔中進行脫水處理，制得脫水后金屬鈀吸附劑；

步驟S4、將脫水后金屬鈀吸附劑加入含有脫砷劑的脫砷塔中，進行脫砷處理，之后通入裝有分子篩的脫水塔中進行再次脫水處理，脫水處理之后排入精餾塔中除去一氧化碳。

2.根據權利要求1所述的一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝，其特征在于，所述COS水解塔的使用條件為控制壓力為4-4.5MPa，溫度為25-30℃，液體空速為2h^-1。

3.根據權利要求1所述的一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝，其特征在于，所述改性填料由如下方法制成：

第一步、將十二胺和10％乙醇水溶液加入三口燒瓶中，35-40℃水浴加熱并勻速攪拌20-30min，制得溶液A；將硫酸亞鐵和十二水原釩酸鈉加入燒杯中，加入去離子水，勻速攪拌直至完全溶解，制得溶液B，控制十二胺和10％乙醇水溶液的重量比為1∶20-25，控制硫酸亞鐵、十二水原釩酸鈉和去離子水的重量比為1∶0.5-0.8∶15-20；

第二步、將溶液B加入溶液A中，以60-80r/min的轉速攪拌10-15min，滴加10％氨水調節pH，直至pH＝10，繼續攪拌30-45min，滴加正硅酸乙酯，控制滴加時間為3min，以240r/min的轉速攪拌4h，之后在30℃下靜置老化10-12h，過濾并用去離子水洗滌三次，并在100-110℃下干燥4h，之后在450-480℃下煅燒5h，控制升溫速率為5℃/min，制得改性填料，控制溶液B、溶液A和正硅酸乙酯的重量比為1∶1.5-2∶0.1-0.2。

4.根據權利要求1所述的一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝，其特征在于，步驟S4中脫砷劑為氧化鎳、氧化鋁和二氧化硅按照1∶1∶1的重量比混合而成。

5.根據權利要求1所述的一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝，其特征在于，COS水解塔、脫硫塔、改性填料塔、脫砷塔、脫水塔和精餾塔依次串聯。

6.根據權利要求1所述的一種金屬鈀吸附劑的丙烯脫毒工藝，其特征在于，所述脫硫塔中裝有鋅基脫硫劑和銅基脫硫劑中的一種或兩種。