[發明專利]一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法

在審

• 申請號: 202010469685.X
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111638281A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 周海峰;潘端錦;王金國
• 申請（專利權）人: 上海宣泰海門藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 邢若蘭

本發明涉及一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，包括以下步驟：稀釋劑配制，流動相配制，對照品溶液配制，系統適應性溶液配制，空白輔料溶液配制，供試品儲備液配制；有益效果是：通過以上分析方法測定，能準確測試泊沙康唑腸溶片中的雜質含量，達到質量控制的目的。

技術領域

本發明屬于化學測量分析技術領域，尤其涉及泊沙康唑腸溶片有關物質的 分析方法。

背景技術

泊沙康唑是伊曲康唑的衍生物，為第二代三唑類抗真菌藥物，原研產品由 美國默沙東制藥研制。泊沙康唑腸溶片被列為國家發布的《第一批鼓勵仿制藥 品目錄建議清單》。目前中國藥典中還未有該產品的檢驗分析方法。

發明內容

為了解決上述問題，本發明采用如下技術方案：

一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，包括以下步驟：

配制稀釋劑；

配制流動相，

流動相A，取三氟乙酸與水混勻，

流動相B，將乙腈、水、三氟乙酸互混；

配制對照品溶液：

配制對照品儲備液-1，取泊沙康唑，放入容器，加入甲醇超聲，振搖，

配制對照品儲備液-2，取對照品儲備液-1至容量瓶，加稀釋劑稀釋，

配制對照品溶液，取對照品儲備液-2，稀釋；

配制靈敏度溶液，取對照品溶液，加稀釋劑稀釋，使泊沙康唑濃度為0.2 μg/mL；

系統適應性溶液配制：

系統適應性儲備溶液配制，取泊沙康唑腸溶片加熱，研磨，加水溶解，加 入甲醇，振蕩，稀釋，

系統適應性溶液配制，取系統適應性儲備溶液，加稀釋劑混合，用0.45μm 的濾膜過濾，收集濾液；

空白輔料溶液配制：

空白輔料儲備液配制，取空白輔料，加水，加入甲醇，振搖，用甲醇稀釋，

空白輔料溶液配制，取空白輔料儲備液，用稀釋劑稀釋，用0.45μm的濾膜 過濾，收集濾液；

供試品儲備液配制，取泊沙康唑腸溶片，加水，振蕩，加入甲醇，振蕩， 甲醇稀釋；

供試品溶液配制，取供試品儲備液加稀釋劑混勻，用0.45μm的濾膜過濾， 收集濾液；

通過液相色譜儀測量對照品溶液峰面積n次，計算出平均值A_S，

通過液相色譜儀測量供試品溶液的雜質峰面積A_T，

根據公式Cs為對照品溶液濃度，C_t為供試品 溶液濃度，RRF為相對響應因子，計算得泊沙康唑片中雜質的百分含量。

一種方式，乙腈、水、三氟乙酸按90：10：0.1比例混合。

一種方式，制備系統適應性儲備液，取泊沙康唑腸溶片置于105℃條件下加 熱8±2h。

一種方式，配制對照品溶液具體步驟為：

配制對照品儲備液-1，取泊沙康唑，至容量瓶，加入甲醇超聲，振搖，使泊 沙康唑濃度為100μg/mL，

配制對照品儲備液-2，取對照品儲備液-1至容量瓶，加稀釋劑稀釋，使得泊 沙康唑濃度為8μg/mL，

配制對照品溶液，取對照品儲備液-2，稀釋，使泊沙康唑濃度為0.8μg/mL。