[發明專利]一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法

在審

• 申請號: 202010469685.X
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111638281A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 周海峰;潘端錦;王金國
• 申請（專利權）人: 上海宣泰海門藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 邢若蘭

1.一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

配制稀釋劑：取甲醇與水以體積比4：1混合；

配制流動相：

流動相A，取三氟乙酸與水混勻，

流動相B，將乙腈、水、三氟乙酸互混；

配制對照品溶液：

配制對照品儲備液-1，取泊沙康唑，至容量瓶，加入甲醇，超聲，振搖，

配制對照品儲備液-2，取對照品儲備液-1至容量瓶，加稀釋劑稀釋，

配制對照品溶液，取對照品儲備液-2，稀釋；

配制靈敏度溶液，取對照品溶液，加稀釋劑稀釋，使泊沙康唑濃度為0.2μg/mL；

系統適應性溶液配制：

系統適應性儲備溶液配制，取泊沙康唑腸溶片加熱，研磨，加水溶解，加入甲醇，振蕩，稀釋，

系統適應性溶液配制，取系統適應性儲備溶液，加稀釋劑混合，用0.45μm的濾膜過濾，收集濾液；

空白輔料溶液配制：

空白輔料儲備液配制，取空白輔料，加水，加入甲醇，振搖，用甲醇稀釋，

空白輔料溶液配制，取空白輔料儲備液，用稀釋劑稀釋，用0.45μm的濾膜過濾，收集濾液；

供試品儲備液配制，取泊沙康唑腸溶片，加水，振蕩，加入甲醇，振蕩，甲醇稀釋；

供試品溶液配制，取供試品儲備液加稀釋劑混勻，用0.45μm的濾膜過濾，收集濾液；

通過液相色譜儀測量對照品溶液峰面積n次，計算出平均值A_S，

通過液相色譜儀測量供試品溶液的雜質峰面積A_T，

根據公式C_S為對照品溶液濃度，C_t為供試品溶液濃度，RRF為相對響應因子，計算得泊沙康唑片中雜質的百分含量。

2.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：乙腈、水、三氟乙酸按90：10：0.1比例混合。

3.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：制備系統適應性儲備液，取泊沙康唑腸溶片置于105℃條件下加熱8±2h。

4.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：

配制對照品溶液具體步驟為：

配制對照品儲備液-1，取泊沙康唑，放入容量瓶，加入甲醇超聲，振搖，稀釋至刻度，使泊沙康唑濃度為100μg/mL，

配制對照品儲備液-2，取對照品儲備液-1至容量瓶，加稀釋劑稀釋至刻度，使得泊沙康唑濃度為8μg/mL，

配制對照品溶液，取對照品儲備液-2，稀釋，使泊沙康唑濃度為0.8μg/mL。

5.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：供試品溶液配制的具體步驟為：

取供試品儲備液加稀釋劑混勻，用0.45μm的濾膜過濾，棄去2ml初濾液，收集續濾液。

6.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：

液相色譜儀的參數為波長254nm，流速1.0mL/min，進樣體積10μL。

7.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：

降解雜質和未知雜質的RRF＝1.0，雜質PSK-1的RRF＝0.89，雜質PSK-2的RRF＝1.24。

8.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：

供試品儲備液配制具體步驟為：取泊沙康唑腸溶片，加水，用振蕩器振蕩200rpm機械振搖30min后加入甲醇，超聲振蕩，加入甲醇稀釋。

9.根據權利要求1所述的一種泊沙康唑腸溶片有關物質的分析方法，其特征在于：

使用液相色譜儀時的進樣順序為，稀釋劑，靈敏度溶液，系統適用性溶液，對照品溶液，供試品溶液。