[發明專利]適用于易氧化陶瓷材料的SEM樣品制備方法

在審

• 申請號: 202010469597.X
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111474033A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 趙婷婷;張昱;顧輝;邢娟娟;姜穎
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01Q30/20
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本申請公開了一種適用于易氧化陶瓷材料的SEM樣品制備方法，包括如下步驟：采用酒精作為介質，采用至少兩張不同粗糙度的砂紙，依照所述砂紙的粗糙度由大到小的順序，對所述易氧化陶瓷材料進行表面機械拋光；將拋光完畢的樣品至于酒精中保存，以供SEM使用。本申請方法操作簡單，易于控制，環保無毒，易于操作，對于一系列易氧化樣品的微觀結構的表征起到了關鍵作用，并且樣品制備的手段更加具有普適性。

技術領域

本申請涉及一種適用于易氧化陶瓷材料的SEM樣品制備方法，特別是對于一種避免在空氣或水中氧化的陶瓷材料在制備SEM樣品中的方法，應用于電子功能材料技術領域。

背景技術

上個世紀80年代開始，SEM已經被廣泛應用于樣品微結構表征分析。但是對于SEM樣品的制備過程至關重要。在樣品制備過程中不破壞樣品原本結構，不產生其他組分，對微結構表征起到關鍵作用。通常對于SEM制備采用機械拋光儀，在不同粗糙程度的砂紙上進行不同時間的機械拋光，通常采用水作為拋光助劑，得到光滑表面。用于SEM微結構表征分析。但是對于一樣樣品對水及空氣中成分較為敏感，無法得到光滑無劃痕表面。如下面兩種產品：

對于Mn_0.15Mg_0.15Sb₂體系陶瓷材料，是一種應用非常廣泛的熱電材料，其經濟成本低，對環境無害無毒，并且本征晶格熱導低，能帶簡并度高，中低溫熱電性能好。此外通過摻雜Mn等元素可以通過調整載流子濃度，成為n型半導體材料，提高電性能降低晶格熱導。但是對于此類材料極易氧化，在傳統方法拋光下無法得到光滑表面，劃痕較多。使SEM樣品制備過程成為較為復雜的過程。

Li_6.4La₃Zr_1.4Ta_0.6O₁₂(LLTZO)是一種石榴石結構的固態電解質。由于使用固態電解質取代傳統液態電解質具有更好的安全性以及更高的能量密度，被認為是下一代可充電電池的發展方向。LLTZO具有高離子電導率、寬電化學窗口、對鋰的化學穩定性好等諸多優點，因而是一種極有發展前景的固態電解質。但是LLTZO與空氣中的水分、二氧化碳等均會發生反應，同時對于電子束也非常敏感，給研究表征、實際應用都帶來挑戰。

發明內容

鑒于以上所述現有制備技術的缺點，本申請的目的在于得到一種適用于易氧化陶瓷材料的SEM樣品制備方法。

為了解決或部分解決上述技術問題，本申請提供了適用于易氧化陶瓷材料的SEM樣品制備方法，包括如下步驟：

采用酒精作為介質，采用至少兩張不同粗糙度的砂紙，依照所述砂紙的粗糙度由大到小的順序，對所述易氧化陶瓷材料進行表面機械拋光；

將拋光完畢的樣品至于酒精中保存，以供SEM使用。

可選的，依次選取6μm砂紙拋光2min，3μm砂紙拋光2min，1μm砂紙拋光5min，0.5μm砂紙拋光10min。

可選的，所述易氧化陶瓷材料為Li_6.4La₃Zr_1.4Ta_0.6O₁₂材料。

可選的，依次選取1μm砂紙拋光30min，0.5μm砂紙拋光30min。

可選的，在所述采用酒精作為介質的表面機械拋光步驟之前，還包括如下步驟：

采用水作為介質，所述易氧化陶瓷材料進行表面機械拋光。

可選的，在所述采用酒精作為介質的表面機械拋光步驟之前，還包括如下步驟：

采用震動拋光機進行15～30min震動拋光。