[發(fā)明專(zhuān)利]一種氫化偶聯(lián)催化劑及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010468061.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-05-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111790400B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 余航;鐘穎賢;侯麗瓊;李義濤;張宏清;唐火強(qiáng);石玲 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 東莞東陽(yáng)光科研發(fā)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J23/89 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J23/89;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/08;B01J37/02;B01J23/96;B01J38/02;B01J38/10;C07C17/269;C07C21/18 |
| 代理公司： | 北京睿陽(yáng)聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11758 | 代理人： | 郭奧博;王瑩 |
| 地址： | 523871 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氫化 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種氫化偶聯(lián)催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將含有偶聯(lián)催化活性金屬鹽以及堿土金屬鹽的溶液共沉淀，老化，再進(jìn)行微波處理，降溫、過(guò)濾后收集沉淀，干燥，焙燒，得催化劑前驅(qū)體；
（2）將所述催化劑前驅(qū)體置于含有氫化催化活性金屬鹽的浸漬液中，充分浸漬，
其中，所述偶聯(lián)催化活性金屬為釕，
其中，所述共沉淀的溶液中還含有三價(jià)鐵鹽，
其中，所述氫化催化活性金屬為鈀、鎳中的一種或兩種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿土金屬為鈣或鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)催化活性金屬與堿土金屬的質(zhì)量比為1：（25~35）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)催化活性金屬與三價(jià)鐵的質(zhì)量比為1：（5~10）。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述共沉淀在堿性條件下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述共沉淀在pH?8~10的條件下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微波處理的功率為250~400W。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在老化進(jìn)行10~20min后，進(jìn)行所述微波處理2~5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，對(duì)所述過(guò)濾后收集得到的沉淀進(jìn)行反復(fù)水洗，至水中氯離子含量小于等于400?mg/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑前驅(qū)體與氫化催化活性金屬的質(zhì)量比為100：（1.5~3.5）。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸漬液中還含有金屬助劑；所述金屬助劑為銅、鋯、鈷中的一種、兩種或三種。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)所述浸漬液中含有金屬助劑時(shí)，所述催化劑前驅(qū)體與金屬助劑的質(zhì)量比為100：（1~4.5）。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸漬包括微波浸漬。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，在N2氣氛中進(jìn)行微波浸漬，所述微波功率為150~600?W。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述浸漬具體為：先浸漬過(guò)夜，再在N2氣氛、微波功率為150~600?W的條件下進(jìn)行微波浸漬3~30?min。
16.權(quán)利要求1~15任意一項(xiàng)所述方法制備而成的氫化偶聯(lián)催化劑。
17.權(quán)利要求16所述氫化偶聯(lián)催化劑在催化氫化偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的應(yīng)用，其特征在于，所述氫化偶聯(lián)反應(yīng)為：以氟利昂類(lèi)化合物為原料制備1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的反應(yīng)。
19.權(quán)利要求16所述氫化偶聯(lián)催化劑的活化方法，所述活化方法包括如下步驟：先在N2氣氛、150~200?℃條件下焙燒，再在H2氣氛、300~350?℃條件下活化。
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