[發(fā)明專利]一種高效分離葫蘆[n]脲的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010467213.0 | 申請日： | 2020-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN111606912B | 公開（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王雯靜;周瓊波;周曉海;王曉強(qiáng) | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 武漢泰山北斗專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42250 | 代理人： | 董佳佳 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高效 分離 葫蘆 方法 | ||
本發(fā)明適用于超分子化學(xué)中主客體化學(xué)領(lǐng)域，提供一種高效分離葫蘆[n]脲的方法。先將葫蘆[n]脲混合物溶解于水中，并進(jìn)行分離提純，得到水溶性較好的葫蘆[5、7]脲混合物和水溶性較差的葫蘆[6、8]脲混合物；然后利用不同葫蘆脲在甲酸和丙酮混合溶劑中溶解度的不同，對葫蘆脲同系物進(jìn)行高效分離提純。本發(fā)明具有分離工藝簡單、分離時間短、分離效率高、分離損失少以及分離產(chǎn)物純的特點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于超分子化學(xué)中主客體化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種高效分離葫蘆[n]脲的方法。
背景技術(shù)
葫蘆[n]脲(CB[n])是由n個甘脲單元通過2n個亞甲基橋聯(lián)而成的大環(huán)主體化合物(圖1)。它的結(jié)構(gòu)類似于南瓜(葫蘆科)，因此它被稱為葫蘆脲，也叫做瓜環(huán)。它有一個兩端開口的空腔，空腔由非極性烷基鏈構(gòu)成，端口由極性脲羰基基團(tuán)構(gòu)成，兩個端口大小一致，都小于空腔的直徑。隨著葫蘆脲中甘脲單元數(shù)目的增加，葫蘆脲的端口直徑、空腔直徑、外徑以及空腔體積逐漸增大，但葫蘆[5-8]脲的高度一致(表1)。
表1葫蘆[5-8]脲的結(jié)構(gòu)參數(shù)
葫蘆脲的分離提純通常可采用三種方法：
1.定向合成法：
通過控制反應(yīng)的酸種類、酸濃度以及反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度等可以得到不同的葫蘆脲產(chǎn)物分布。但是，這種方法只能拿到純葫蘆[6]脲，而得不到其它種類的單一葫蘆脲。
2.溶劑分離法：
葫蘆脲不溶于多數(shù)有機(jī)溶劑，在水中的溶解度也不大。常見的葫蘆[5-8]脲中，奇數(shù)單元的葫蘆[5]脲與葫蘆[7]脲在水中有稍高的溶解度(20-30mM)，而偶數(shù)單元的葫蘆[6]脲與葫蘆[8]脲則幾乎不溶于水(0.01mM)。但是，在酸溶液中，葫蘆脲常常表現(xiàn)出較好的溶解性，并且酸的濃度越大，葫蘆脲的溶解度越高。利用不同葫蘆脲在水中及在不同濃度鹽酸溶液中的溶解度的不同，可以對葫蘆脲同系物進(jìn)行分離。但是，這種方法的分離時間較長，分離工藝復(fù)雜，并且收率很低。
3.客體分離法：
由于其結(jié)構(gòu)特點，葫蘆脲可以選擇性地與客體分子形成包結(jié)物。其中，它的非極性空腔可以結(jié)合客體分子的疏水部分，而它的極性端口則可以與陽離子形成穩(wěn)定的作用。葫蘆[5]脲由于空腔較小，多與氣體小分子或溶劑小分子形成內(nèi)包結(jié)相互作用；葫蘆[6]脲的空腔則可容納多種金屬離子以及脂肪胺、氨基酸、多肽等客體；葫蘆[7]脲除了可以包結(jié)葫蘆[6]脲所能包結(jié)的客體分子外，還能包結(jié)更大體積的客體分子，如金剛烷、二茂鐵等；而更大空腔體積的葫蘆[8]脲的空腔內(nèi)則可以容納兩個客體分子，擁有更為復(fù)雜的包結(jié)行為。利用某些特殊客體分子與葫蘆脲同系物的包結(jié)行為的不同，可以對葫蘆脲進(jìn)行分離提純。但是，這種方法得到的葫蘆脲產(chǎn)物中有時會殘留部分客體，一方面改變葫蘆脲的溶解性質(zhì)，另一方面影響其后續(xù)與其它客體的包結(jié)作用。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高效分離葫蘆[n]脲的方法，旨在解決現(xiàn)有的分離葫蘆[n]脲工藝存在的分離時間長、分離工藝復(fù)雜以及產(chǎn)物收率低的技術(shù)問題。
所述方法包括如下步驟：
步驟S1：將葫蘆[n]脲混合物溶解于水中，然后進(jìn)行分離提純，得到水溶性較好的葫蘆[5、7]脲混合物和水溶性較差的葫蘆[6、8]脲混合物；
步驟S2：將葫蘆[5、7]脲混合物溶于甲酸，配成飽和溶液，然后向其中加入一定體積的丙酮，經(jīng)過濾后得到濾液和沉淀，將沉淀抽濾洗凈烘干，即得到高純度的葫蘆[7]脲，向濾液中再加入一定體積的丙酮，經(jīng)過濾除去沉淀后，再用丙酮沉淀，即得到高純度的葫蘆[5]脲；
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