[發明專利]一種高效分離葫蘆[n]脲的方法有效
| 申請號： | 202010467213.0 | 申請日： | 2020-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN111606912B | 公開（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發明（設計）人： | 王雯靜;周瓊波;周曉海;王曉強 | 申請（專利權）人： | 武漢科技大學 |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 武漢泰山北斗專利代理事務所(特殊普通合伙) 42250 | 代理人： | 董佳佳 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高效 分離 葫蘆 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種分離葫蘆[n]脲的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
步驟S1：將葫蘆[n]脲混合物溶解于水中，然后進行分離提純，得到水溶性較好的葫蘆[5、7]脲混合物和水溶性較差的葫蘆[6、8]脲混合物；
步驟S2：將葫蘆[5、7]脲混合物溶于甲酸，配成飽和溶液，然后向其中加入一定體積的丙酮，經過濾后得到濾液和沉淀，將沉淀抽濾洗凈烘干，即得到高純度的葫蘆[7]脲，向濾液中再加入一定體積的丙酮，經過濾除去沉淀后，再用丙酮沉淀，即得到高純度的葫蘆[5]脲；
步驟S3：將葫蘆[6、8]脲混合物溶于甲酸，配成飽和溶液，然后向其中加入一定體積的丙酮，經過濾后得到濾液和沉淀，將沉淀抽濾洗凈烘干，即得到高純度的葫蘆[8]脲，向濾液中再加入一定體積的丙酮，經過濾除去沉淀后，再用丙酮沉淀，即得到高純度的葫蘆[6]脲；
其中，步驟S2中，向飽和溶液中加入丙酮的體積為甲酸溶液體積的0.5-2倍，向濾液中加入丙酮的體積為甲酸溶液體積的0.1-5倍；
步驟S3中，向飽和溶液中加入丙酮的體積為甲酸溶液體積的1/2~3/4倍，向濾液中加入丙酮的體積為甲酸溶液體積的1/10~1/6倍。
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