[發明專利]一種從鎳鈷鎂混合溶液中萃取分離鎳、鈷、鎂的方法

有效

• 申請號: 202010465287.0
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111411228B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 錢有軍;裴曉東;駱艷華;鮑維東;李濤;劉晨;李曉祥;費凡
• 申請（專利權）人: 中鋼天源股份有限公司
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B23/00
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

本發明涉及電池技術領域，公開了一種從鎳鈷鎂溶液萃取分離鎳、鈷、鎂的方法，用于鎳含量為50～100g/L、鈷含量為5～20g/L、鎂含量為3～15g/L的鎳鈷鎂混合溶液，包括以下步驟：(1)萃取鈷鎂；(2)一步洗鎳；(3)二步洗鎂；(4)三步洗鎂；(5)反萃鈷；本發明實現了在洗鎳和洗鎂的過程中保證硫酸鎳產品、硫酸鈷產品中的雜質含量滿足電池材料用的要求的同時，減少了鎳、鈷的損失，而且產品質量好，鎳、鈷收率高，工藝流程簡單，成本低，純凈硫酸鎳溶液、純凈硫酸鈷溶液，經除油、結晶步驟后即可得到電池材料用的硫酸鎳產品和硫酸鈷產品。

技術領域

本發明涉及電池技術領域，涉及一種從鎳鈷鎂混合溶液中萃取分離鎳、鈷、鎂的方法，具體地說主要是紅土鎳礦濕法冶金中間品混合氫氧化鎳鈷(MHP)經酸浸、水解除鐵鋁、吸附除硅、P204萃取除雜等步驟后，鎳含量為50～100g/L、鈷含量為5～20g/L、鎂含量為3～15g/L的鎳鈷鎂混合溶液萃取分離鎳、鈷、鎂三種元素的方法。

背景技術

隨著新能源汽車的高速發展，以及三元材料在動力領域安全性的逐步成熟和消費市場對于續航里程的提升需求，鎳鈷錳三元材料和鎳鈷鋁三元材料將成為未來新能源汽車正極材料應用的主流。預計到2022年，中國鋰電池出貨量將達到274Gwh，三元材料用量預計100-160Gwh(大約為40-60萬噸)。電池材料行業的迅猛發展，造成市場對電池材料用的硫酸鎳(品質要求滿足HG/T2824-2009)和硫酸鈷(品質要求滿足HG/T4822-2015)的需求長期趨緊。

紅土鎳礦資源儲量大，隨著紅土鎳礦選冶技術的日益成熟，已經成為生產電池材料用硫酸鎳、硫酸鈷的重要來源。紅土鎳礦中一般含Ni 0.5～3.0％，含Co 0.05～0.5％，含Mg 5～25％，在浸出鎳、鈷有價金屬時，原礦中95％以上的鎂在浸出過程中隨鎳、鈷一起進入浸出液，在后續的濕法過程中鎂或多或少地伴隨鎳、鈷進入流程中，鎳、鈷、鎂三種金屬的相互分離，尤其是鎳鎂分離和鈷鎂分離，是目前從鎳鈷鎂混合溶液中濕法提鎳鈷的一大難題。

目前，溶液中除鎂一般采用可溶性的氟化鈉、氟化銨等與鎂離子生成難溶的氟化鎂沉淀而除去，雖然鎂的去除效果很好，但是由于引入了氟化物雜質，就會影響到硫酸鎳產品和硫酸鈷產品的質量。同時F^-的引入，也會對環境造成污染。因此氟化法除鎂工藝已經逐漸被淘汰。

現有技術中有使用萃取法將鎳、鈷、鎂三種元素分離的報道，目前常采用酸性萃取劑進行萃取使鈷、鎂轉入有機相而鎳保留在水相，達到鎳和鈷、鎂的分離，然后采用不同酸度的硫酸洗鎳和洗鎂，實現鈷和鎳、鎂的分離，其原理是利用H⁺取代有機相中的Ni²⁺、Mg²⁺，但在實際生產中，H⁺取代Ni²⁺、Mg²⁺的同時，也會取代Co2⁺，造成洗液中鎳、鈷含量高，鎳、鈷金屬損失大，而且該方法在萃取時沒有富集鈷的作用，必然增加后續硫酸鈷結晶過程的成本。

ZL200510100209.6公開了一種從廢鎳氫、鎳鎘電池回收硫酸鎳溶液中一步萃取分離鎳、鈷、鎂的方法，將硫酸浸出液調節pH值至4.5～5.0，然后采用P507對浸出液進行分餾萃取，使鎂、鈷轉入有機相而鎳保留在水相中，再通過分別洗鎳和洗鎂，將鎂的洗滌液從另一獨立出口引出達到鎳、鈷、鎂分離的目的。但該方法洗滌液中鎳、鈷含量高，后續還要進一步采用氫氧化鈉沉淀來回收洗液中的鎳、鈷，后續還要進一步處理才能得到產品，工藝流程極其復雜。