[發(fā)明專利]一種從鎳鈷鎂混合溶液中萃取分離鎳、鈷、鎂的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010465287.0 | 申請日: | 2020-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN111411228B | 公開(公告)日: | 2021-08-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 錢有軍;裴曉東;駱艷華;鮑維東;李濤;劉晨;李曉祥;費(fèi)凡 | 申請(專利權(quán))人: | 中鋼天源股份有限公司 |
| 主分類號: | C22B3/38 | 分類號: | C22B3/38;C22B23/00 |
| 代理公司: | 馬鞍山市金橋?qū)@碛邢薰?34111 | 代理人: | 魯延生 |
| 地址: | 243000 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鎳鈷鎂 混合 溶液 萃取 分離 方法 | ||
1.一種從鎳鈷鎂混合溶液中萃取分離鎳、鈷、鎂的方法,用于鎳含量為50~100g/L、鈷含量為5~20g/L、鎂含量為3~15g/L的鎳鈷鎂混合溶液中鎳、鈷、鎂三種元素的萃取分離,其特征在于采用以下工藝、步驟:
(1)萃取鈷鎂:首先往待處理鎳鈷鎂混合溶液中加入皂化萃取劑,控制有機(jī)相和水相的體積比為2:1~1:3,進(jìn)行3~6級逆流萃取,然后靜置分離得到負(fù)載高Co高M(jìn)g高Ni的有機(jī)相和萃余液,嚴(yán)格控制萃余液的Co、Mg含量均小于0.1g/L,從而保證萃余液為純凈硫酸鎳溶液,其雜質(zhì)Co、Mg含量滿足電池材料用的要求;
(2)一步洗鎳:往步驟(1)得到的負(fù)載高Co高M(jìn)g高Ni的有機(jī)相中加入洗滌液a,控制有機(jī)相和水相的體積比為8:1~20:1,進(jìn)行2~5級逆流洗滌,然后靜置分離得到負(fù)載高Co高M(jìn)g低Ni的有機(jī)相和洗余液a;
(3)二步洗鎂:往步驟(2)得到的負(fù)載高Co高M(jìn)g低Ni的有機(jī)相中加入洗滌液b,控制有機(jī)相和水相的體積比為1:1~5:1,進(jìn)行2~5級逆流洗滌,然后靜置分離得到高Co低Mg的有機(jī)相和洗余液b;
(4)三步洗鎂:往步驟(3)得到的負(fù)載高Co低Mg的有機(jī)相中加入洗滌液c,控制有機(jī)相和水相的體積比為10:1~20:1,進(jìn)行2~5級逆流洗滌,然后靜置分離得到負(fù)載Co的有機(jī)相和洗余液c;
(5)反萃鈷:往步驟(4)得到的負(fù)載Co的有機(jī)相中加入反萃劑,控制有機(jī)相和水相的體積比為8:1~20:1,進(jìn)行2~5級逆流反萃,然后靜置分離得到純凈硫酸鈷溶液和空載有機(jī)相;
步驟(2)所用的洗滌液a是Co含量為0.5~5g/L、Ni含量為0~0.1g/L、Mg含量為0.5~2g/L的水溶液;
步驟(3)所用的洗滌液b是50~200g/L的硫酸溶液;
步驟(4)所用的洗滌液c是Co含量為1~10g/L的硫酸鈷溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(2)所用的洗滌液a是Co含量為0.5~5g/L、Ni含量為0~0.1g/L、Mg含量為0.5~2g/L的水溶液,由步驟(4)得到的洗余液c配置而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(4)所用的洗滌液c是Co含量為1~10g/L的硫酸鈷溶液,由步驟(5)得到的純凈硫酸鈷溶液加純水配置而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述的皂化萃取劑為2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基酯)的鈉鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基酯)的鈉鹽是使用260#磺化煤油將2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基酯)稀釋至體積分?jǐn)?shù)為15~35%,然后萃取質(zhì)量濃度為10~20%的氫氧化鈉溶液而制備獲得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基酯)的皂化率為20~50%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(5)所用的反萃劑為濃度100~300g/L的硫酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述的純凈硫酸鎳溶液經(jīng)除油、結(jié)晶步驟后即可得到電池材料用的硫酸鎳產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(5)所述的純凈硫酸鈷溶液經(jīng)除油、結(jié)晶步驟后即可得到電池材料用的硫酸鈷產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(5)所述的空載有機(jī)相經(jīng)再生處理后循環(huán)使用。
11.權(quán)利要求1-10任一項(xiàng)所述的方法在處理紅土鎳礦濕法冶金中間品中鎳含量為50~100g/L、鈷含量為5~20g/L、鎂含量為3~15g/L的鎳鈷鎂混合溶液中鎳、鈷、鎂三種元素的萃取分離的應(yīng)用。
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