[發(fā)明專利]酸堿預(yù)處理竹粉介導(dǎo)合成高比表面積MnOx催化劑方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010464656.4
• 申請(qǐng)日: 2020-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN111573737B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅永晉;林代峰;黃寶銓;曹長林;孫曉麗;錢慶榮;陳慶華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G45/02
• 分類號(hào): C01G45/02;B01J23/34;B01D53/72;B01D53/86
• 代理公司: 福州君誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

本發(fā)明公開酸堿預(yù)處理竹粉介導(dǎo)合成高比表面積MnO_x催化劑方法。其特征在于：將竹粉在不同的pH溶液中進(jìn)行預(yù)處理，離心干燥研磨后與硝酸錳一起置于燒杯中，用去離子水混合，持續(xù)攪拌后轉(zhuǎn)移至烘箱中烘干，最后將烘干后的混合物直接煅燒制備出MnO_x；所述的方法在不同的pH溶液中預(yù)處理可以增加竹粉的穩(wěn)定作用和有效的使竹粉中Na和K溶出，而被離心去除；在制備過程中加入適量的竹粉，在煅燒過程可以防止顆粒團(tuán)聚和起到軟模板法的作用，合成出大比表面積的MnO_x。采用該方法制備的MnO_x催化氧化性能高，制備工藝簡易，原料易得，為生物質(zhì)合成高性能的以Mn³⁺為主的MnO_x提供新思路，提高其工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米金屬氧化物MnO_x制備領(lǐng)域，具體涉及一種酸堿預(yù)處理竹粉介導(dǎo)合成高比表面積MnOx 催化劑方法。

背景技術(shù)

MnO_x由錳氧八面體[MnO₆]通過共角和邊形成多種復(fù)雜結(jié)構(gòu)，Mn具有可變的價(jià)態(tài)(Mn²⁺，Mn³⁺，Mn⁴⁺)，可形成多種錳氧化物(MnO，Mn₃O₄，Mn₂O₃和MnO₂)。同時(shí)MnO_x因?yàn)槠鋬?chǔ)量豐富，價(jià)格低廉，具有豐富的物理化學(xué)特性，廣泛應(yīng)用于催化和電池領(lǐng)域。尤其是作為催化材料應(yīng)用于廢氣的催化氧化中，對(duì)氨氣 (NH₃)，氮氧化物(NO_x)，甲苯(C₇H₈)和丙烷(C₃H₈)等都顯示出較高的催化活性，有望替代貴商品化的貴金屬催化劑，應(yīng)用于工業(yè)中。

相比較于傳統(tǒng)的MnO_x納米材料的制備方法，生物合成是低成本的生物資源開發(fā)高價(jià)值納米材料的可持續(xù)道路，而且充分利用生物質(zhì)是高效、安全、可持續(xù)和環(huán)境友好的工藝。生物合成中，生物質(zhì)中的一些有機(jī)官能團(tuán)可以充當(dāng)穩(wěn)定劑和軟模板，抑制納米顆粒長大，合成出小尺寸和大比表面積的納米材料。但是現(xiàn)有的生物合成都是基于調(diào)控生物質(zhì)的含量，沒有對(duì)生物質(zhì)本身性質(zhì)進(jìn)行優(yōu)化，以期在確定合適的生物質(zhì)含量的時(shí)候，進(jìn)一步調(diào)控納米材料的物化性質(zhì)，提高其應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)，必須強(qiáng)調(diào)的是，生物質(zhì)的礦物質(zhì) (鈉和鉀)是不利于一些催化反應(yīng)的，比如NH₃，C₇H₈和C₃H₈等廢氣氧化的，這就限制生物合成MnO_x在催化氧化領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

綜上所述，雖然直接利用生物質(zhì)可以合成小尺寸和大比表面積的MnO_x，降低制備成本，但是對(duì)生物質(zhì)進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，優(yōu)化生物質(zhì)性質(zhì)對(duì)生物合成多應(yīng)用范圍的納米材料是非常有意義的。

發(fā)明內(nèi)容

基于以上的問題，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種竹粉介導(dǎo)綠色合成高催化性能MnO_x，這種制備方法可以極大的提高M(jìn)nO_x的比表面積和催化氧化性能，工藝簡單，適合工業(yè)化應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用技術(shù)方案具體包括以下步驟：

S1)一次處理：

將竹粉倒入無水乙醇和去離子水的混合液中，加入HCl溶液，調(diào)節(jié)pH，pH范圍為：1≤pH＜7之間，攪拌、離心、干燥、研磨，得到酸預(yù)處理的竹粉A，待用；

或?qū)⒅穹鄣谷霟o水乙醇和去離子水的混合液中，加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，pH范圍為：7＜pH≤13之間；攪拌、離心、干燥、研磨，得到堿預(yù)處理的竹粉B，待用。

S2)二次處理：